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气相色谱（GC）

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主题：相同浓度标样在气相色谱上的测定浓度与几个月前的测定浓度相差很大的原因

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zhiling123589

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发表于：2015/02/01 15:50:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：15积分状态：已解决

近期进行DMF等的实验时发现，配制的100mg/L的标准溶液和几个月前的100mg/L的溶液在GC上的测定浓度相差很大，约为以前测定浓度的三分之一，又用丁酮也做了实验，结果还是和DMF相似，请问原因是什么呢？非常谢谢！

推荐答案：无非须臾回复于2015/02/04

可能的原因很多：

第一种：新配置的标准溶液有问题；其他没有问题。首先，换个人配置标准溶液，再次测定。注意外标法，做标准曲线的样品和外加做回收的标准溶液要两个人配置。

第二种：新配置标准溶液没有问题，设备也没有问题，只是设备合理漂移。鉴于你的标准曲线用了很久，每天设备的灵敏度都会有不同。长时间没有做标准曲线，对于定量来说还是会有误差的。这样就需要重新做标准曲线。

第三种：新配置标准溶液没有问题，设备有问题。这种情况，你可以拿以前测定过的样品（不易变化的，大量的），用原来的标准曲线再测定一下，再和之前的测定结果对比一下，如果差别很大的话，就说明设备有问题。

补充答案：

jblee0787回复于2015/02/09

仪器系统清理，每个批次曲线均用标样校准

csm_1976回复于2015/02/17

有时候柱效会下降的，其实只要峰形可以，用现配的标样进行定标，然后做样品，数据应该是可行的。

雷520回复于2015/02/02

基线的问题吧，每次测试都不一样的。标液重新配置的化，应该用盲样来判断标线准确性。

laidekeai回复于2015/02/02

三个月时间有点长，建议定期用一标液校准下。
你可以从仪器的响应值、灵敏度上查查。

该帖子作者被版主 liuquan2008加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2015/2/1 18:22:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是FID检测器吗？请问是响应是原来的三分之一还是测定的结果是三分之一？是外标法吗？

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zhiling123589

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2015/2/1 18:32:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是FID检测器吗？请问是响应是原来的三分之一还是测定的结果是三分之一？是外标法吗？

您好，是FID检测器，按照原来的标准曲线，测定的结果是三分之一

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2015/2/1 18:33:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhiling123589(zhiling123589) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是FID检测器吗？请问是响应是原来的三分之一还是测定的结果是三分之一？是外标法吗？

您好，是FID检测器，按照原来的标准曲线，测定的结果是三分之一

，是外标法

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zyl3367898

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2015/2/1 21:30:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相出现问题了，有漏气的地方，还是标液挥发了。

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2015/2/1 22:26:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
气相出现问题了，有漏气的地方，还是标液挥发了。

估计不是标液的问题明天会检查下气密性谢谢

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雷520

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2015/2/2 11:40:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线的问题吧，每次测试都不一样的。标液重新配置的化，应该用盲样来判断标线准确性。

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2015/2/2 13:32:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhiling123589(zhiling123589) 发表:
原文由 zhiling123589(zhiling123589) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是FID检测器吗？请问是响应是原来的三分之一还是测定的结果是三分之一？是外标法吗？

您好，是FID检测器，按照原来的标准曲线，测定的结果是三分之一
，是外标法

标准曲线多长时间做一次？

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2015/2/2 15:18:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:
原文由 zhiling123589(zhiling123589) 发表:
原文由 zhiling123589(zhiling123589) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是FID检测器吗？请问是响应是原来的三分之一还是测定的结果是三分之一？是外标法吗？

您好，是FID检测器，按照原来的标准曲线，测定的结果是三分之一
，是外标法

标准曲线多长时间做一次？

三个月一次标准曲线

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