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主题：【已应助】关于723阳离子树脂

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颓废的烟

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发表于：2015/02/01 15:29:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟将2mL香菇提取液过723阳离子树脂，先用去离子水洗涤，然后用2mol/L的盐酸洗涤，盐酸洗脱液电热板加热浓缩，出现大量白色沉淀，各位有没有遇到过，是不是树脂没有洗干净？还是盐酸和树脂发生反应了？

树脂预处理程序：先将强酸型阳离子交换树脂用约两倍体积的无水乙醇浸泡24h并不时搅动，使其充分溶胀并除去杂质。然后用双蒸水洗至无醇，再用1mol/L的HCl和1mol/L的NaOH轮流浸泡，即依照酸—碱—酸—碱—酸的顺序浸泡5次，每次2h左右，在酸碱互换时需用双蒸水洗至中性，上述浸泡液的体积都约为树脂体积的2~3倍。最后用双蒸水洗至中性待用。

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2015/2/2 11:06:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是做香菇提取液的什么指标呢？

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zhushan

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2015/2/2 13:13:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你树脂处理的最后一步是酸洗么？树脂一般不会反应，你的提取物是怎么提取的？过的是离子交换柱么？看见白色沉淀，我第一反应是盐和碱

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颓废的烟

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2015/2/5 21:51:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:
这是做香菇提取液的什么指标呢？
不好意思，这几天比较忙没上论坛，我做的是香菇提取液中的Pb和Cd

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颓废的烟

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2015/2/5 22:00:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhushan(zhushan) 发表:
你树脂处理的最后一步是酸洗么？树脂一般不会反应，你的提取物是怎么提取的？过的是离子交换柱么？看见白色沉淀，我第一反应是盐和碱
最后一步是HCl洗的，洗完之后水洗然后装柱，提取我是用水提取的，过得是阳离子交换柱，我怀疑是不是用碱（NaOH）洗完之后，水洗这步没有把碱洗干净，导致用HCl洗脱是，出现了NaCl？
另外还有一个问题，出现白色沉淀的这些样品检测Pb和Cd，检测值均是负值（检测用的是PE AA800石墨炉），想请教下会不会是盐的影响导致测出来是负的？

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zhushan

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2015/2/6 13:18:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 颓废的烟(v2861470) 发表:
原文由 zhushan(zhushan) 发表:
你树脂处理的最后一步是酸洗么？树脂一般不会反应，你的提取物是怎么提取的？过的是离子交换柱么？看见白色沉淀，我第一反应是盐和碱
最后一步是HCl洗的，洗完之后水洗然后装柱，提取我是用水提取的，过得是阳离子交换柱，我怀疑是不是用碱（NaOH）洗完之后，水洗这步没有把碱洗干净，导致用HCl洗脱是，出现了NaCl？
另外还有一个问题，出现白色沉淀的这些样品检测Pb和Cd，检测值均是负值（检测用的是PE AA800石墨炉），想请教下会不会是盐的影响导致测出来是负的？

检测是负值可能有许多种情况，负值多少，样品空白测定吸光度是多少，是不是样品提取液中不含？
不知道你这个课题是要做什么，开发铅镉的测定方法还是单纯测定香菇提取液中铅镉浓度？如果后者建议参考GB 5009.12和GB/T 5009.15

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