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主题：【讨论】锑的检测分析讨论

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huangza
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发表于：2013/09/03 20:25:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锑（英语：Antimony，拉丁语：stibium）是一种有毒的化学元素，元素符号为Sb，原子序数为51。它是一种有金属光泽的类金属，在自然界中主要存在于硫化物矿物辉锑矿（Sb2S3）中。目前已知锑化合物在古代就用作化妆品，金属锑在古代也有记载，但那时却被误认为是铅。大约17世纪时，人们知道了锑是一种化学元素。锑是氮族元素，与砷、铋同族。

玻璃瓶、搪瓷瓶中均规定有锑的限量要求，而食品中污染物限量2762标准中没有提到锑。不知国外标准中有否提到锑的限量标准？

平时大家在检测锑时，将遇到的问题以及经验分享下，回复均有奖励！
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huangza
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2013/9/3 20:27:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先来一个：
在检测锑时，用的原子荧光，方法与砷大致相同，但是样品测定不稳定，隔天测定的结果显著下降，而砷较正常，不知道是什么原因？
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依风1986
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2013/9/3 20:55:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做玩具中塑胶中SB，消解是采用微波消解的，需要加盐酸
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huangza
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2013/9/4 7:57:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
我做玩具中塑胶中SB，消解是采用微波消解的，需要加盐酸


塑料的微波消解用的什么酸？用的什么仪器检测？ICP吗
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envirend
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2013/9/4 9:07:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
我做玩具中塑胶中SB，消解是采用微波消解的，需要加盐酸


塑料的微波消解用的什么酸？用的什么仪器检测？ICP吗


如果用ICP，该仪器的近紫外区的谱线应该可用，可见光区的不行。
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依风1986
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2013/9/4 12:37:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
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我做玩具中塑胶中SB，消解是采用微波消解的，需要加盐酸


塑料的微波消解用的什么酸？用的什么仪器检测？ICP吗


是ICP,像SB溶出是60ppm,一般分析纯，硝酸加盐酸
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守一
andrew-zhang
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2013/9/4 12:50:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
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我做玩具中塑胶中SB，消解是采用微波消解的，需要加盐酸


塑料的微波消解用的什么酸？用的什么仪器检测？ICP吗


是ICP,像SB溶出是60ppm,一般分析纯，硝酸加盐酸


ICP测试也会不稳定吗
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hjlsxr
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2013/9/4 17:56:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氢化物法测锑也是一个不错的选择。
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依风1986
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2013/9/4 18:34:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我做玩具中塑胶中SB，消解是采用微波消解的，需要加盐酸


塑料的微波消解用的什么酸？用的什么仪器检测？ICP吗


是ICP,像SB溶出是60ppm,一般分析纯，硝酸加盐酸


ICP测试也会不稳定吗


不是不稳定，是要从前处理考虑消解彻底
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huangza
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2013/9/4 20:21:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是湿法消解，最后样品消解也是澄清透明的，不知道是不是锑本身就不太稳定的原因？
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huangza
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2013/12/2 16:52:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体样品微波消解（用硝酸或者硝酸与过氧化氢搭配）后，不要赶酸，直接定容，最后做出来的结果较好，赶酸时锑容易损失！
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