主题：【讨论】食品中砷的测定(古蔡氏测砷法)

1、古蔡氏法测定砷含量。
2、原理：   
    样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。
3、试剂与仪器：
    1、  5％溴化汞乙醇溶液
    2、  溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。
    3、  40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。
    4、  10％醋酸铅溶液。
    5、  醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
    6、  醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。
    7、无砷锌细粒。
    8、浓盐酸。
    9、20％碘化钾溶液。
    10、10％硝酸镁溶液。
    11、氧化镁；
    12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
    13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。
    14、1N硫酸溶液。
    15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图)
4、操作方法：
    1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
    2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。于各瓶中加入20％碘化钾溶液5毫升。40％氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。
    计算：                   
    砷(mg/kg)=C/W×100
    C：相当于砷的标准量(mg)
    W：测定时样液相当于样品的重量(g)，

都用AFS测定，这个方法没做过，还真不好给您回答

我们也是用AFS测定的 没用过这个方法呃

砷斑法、银盐法、AFS法东西都有，就是前两个方法太麻烦，以前用过银盐法现在都是AFS

原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
砷斑法、银盐法、AFS法东西都有，就是前两个方法太麻烦，以前用过银盐法现在都是AFS

  我最近在做银盐法测砷含量 ，现在遇到的问题是 气体通过吸收液后没有紫红色胶状银产生。我用的是吡啶做为溶剂，不知道你们以前有没有遇到类似的情况，问题出在哪  ，碘化钾现配，氯化亚锡有锡粒加入保护存放，应该没有问题

古蔡氏测砷法，没有做过啊，很老的方法了，现在都用AFS

没做过，还真有点麻烦。最烦做这种了。

原文由 seuleattent(v2696953) 发表:

原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
砷斑法、银盐法、AFS法东西都有，就是前两个方法太麻烦，以前用过银盐法现在都是AFS

  我最近在做银盐法测砷含量 ，现在遇到的问题是 气体通过吸收液后没有紫红色胶状银产生。我用的是吡啶做为溶剂，不知道你们以前有没有遇到类似的情况，问题出在哪  ，碘化钾现配，氯化亚锡有锡粒加入保护存放，应该没有问题

我用的是5009方法显色挺好的，没用吡啶，再有就是现在的碘化钾试剂的确容易有问题又一次我做别的实验时总是没有结果，最后发现是新买的碘化钾失效（国产试剂真是没法夸），这两方面找找原因吧。

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
我们也是用AFS测定的 没用过这个方法呃

得有AFS哈，莫有滴话还是可以用嘛

原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
砷斑法、银盐法、AFS法东西都有，就是前两个方法太麻烦，以前用过银盐法现在都是AFS

哈哈，那是有设备撒，莫有滴话就莫办法啦