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食品重金属及有害元素检测
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主题：【资料】食品中重金属及有害元素的测定知识点之一：砷

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huangza
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发表于：2012/06/08 07:49:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食品中总砷及无机砷的测定（GB／T 5009．11—2003）及限量标准

　　（一）基本原理及方法要点
最低检出浓度：
氢化物原子荧光光度法：标准曲线的线性范围为0～200ng／mI，检出限：本方法的检出限为2ng／ml砷，若取样量以5g（m1）计，则对样品的最低测定浓度为0.01mg／kg（或mg／L）。
银盐法（测定用样品相当5g）为0.2mg／kg；
砷斑法（测定用样品相当2g）为0.25mg／kg；
硼氢化物还原比色法（测定用样品相当5g）为0.05mg／kg。

　　（二）总砷

　　1．氢化物原子荧光光度法（见GB／T 5009．11－2003）

　　（1）原理：食品样品经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

　　（2）样品消解（见GB／T 5009．11--2003）。

　　（3）测定（见GB／T 5009．11—2003）。

　　精密度：湿消解法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10％。干灰化法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过15％。

　　准确度：湿消解法测定的回收率为90％～105％；干灰化法测定的回收率为85％～100％。

　　2．硼氢化物还原比色法（见GB／T 5009．11--2003）

　　（三）无机砷

　　1．氢化物原子荧光光度法（同总砷）。

　　2．银盐法

　　（1）原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

　　（2）试样处理（见GB／T 5009．11--2003）。

　　按同一操作方法做试剂空白试验。

　　（3）测定（见GB／T5009．11--2003）。

      （四）食品中总砷和无机砷限量

标准食品中砷限量指标

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ningmeng
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2012/6/8 9:33:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做无机砷是用的银盐法啊
为什么用第二法啊，怎么没用第一法

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ningmeng
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2012/6/8 9:44:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无机砷的测定
固体试样：称取经粉碎过80目筛的干2.50g（称样量依据试样含量酌情增减）于25 mL 具塞刻度试管中，加盐酸（1+1）溶液20 mL ，混匀，或称取鲜样5.00g（试样应先打成匀浆）于25 mL 具塞刻度试管中，加5 mL 盐酸，并用盐酸（1+1）溶液稀释至刻度，混匀。置于60 ℃水浴锅18h ，其间多次振摇，使试样充分浸提。取出冷却，脱脂棉过滤，取4 mL 滤液于10 mL 容量瓶中，加碘化钾-硫脲混合溶液1mL，正辛醇（消泡剂）8滴，加水定容。放置10 min 后测试样中无机砷。如浑浊，再次过滤后测定。同时做试剂空白试验。



该帖子作者被版主 huangza加 3积分， 2经验，加分理由：谢谢参与！
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huangza
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2012/6/8 17:11:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
楼主做无机砷是用的银盐法啊
为什么用第二法啊，怎么没用第一法



当然推荐使用第一法啊，我这是分享的资料！
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/6/17 21:32:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天天吃大米，没关心这个，惭愧！
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诚信
zhaoxudong-1
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2012/6/17 22:05:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
食品中总砷及无机砷的测定（GB／T 5009．11—2003）及限量标准

　　（一）基本原理及方法要点
最低检出浓度：
氢化物原子荧光光度法：标准曲线的线性范围为0～200ng／mI，检出限：本方法的检出限为2ng／ml砷。
请问1，该方法的MDL是你们用原子荧光做出来的吗？因为标准里面没有提出来。
        2，样品的称样量为0.25g然后用微波消解，之后再上机分析，可行不？
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fengxueyixiao
fengxueyixiao
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2012/9/4 10:45:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，食品中总砷及无机砷的测定（GB／T 5009．11—2003）测总砷时，1．氢化物原子荧光光度法（见GB／T 5009．11－2003），载液的浓度是多少啊？这个方法适合做海带或者紫菜中的总砷吗？在配制标准曲线的时候都是用(1:9)的硫酸溶液，改用10%盐酸配制可以吗？现在急啊，我测测量审核的样品，没有通过，我用的是10%盐酸配制标线和定容样品的，不知道是不是这样原因，我用的载流是5%盐酸。

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