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主题：【讨论】离子源位置和质谱响应的关系

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长江七号
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发表于：2013/09/03 20:06:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期在摸索黄曲霉毒素的液质分析条件，纯溶剂（水：乙腈=90:10）条件下，4种毒素B1/B2/G1/G2的定量限只能做到0.1-0.2ppb

和另一家的TQ相比，灵敏度差了至少1个数量级以上，于是怀疑参数没有优化到最好，开始重新优化参数。

质谱参数如锥孔电压、碰撞能量等重新优化后和原先差不多，雾化气、去溶剂气和反吹气参数也大致相同，主要调节了离子源的三维位置，如图所示。



我是用T通流动注射方式来优化的，如下图所示。



注射泵进的是黄曲霉毒素单标（10uL/min），LC进的是流动相（水：甲醇+乙腈（1:1）=45:55，流速0.29mL/min），这样来模拟一个真实进样环境，监控分析物的定量离子对的MRM响应，从而优化得到最佳的离子源位置。

从Orifice孔的轴线方向看，当把探头（Probe）越往里移动时，质谱响应越高，直到探头移不动为止，响应比最开始增加了3倍以上

然后又调节了Probe出口的喷雾针伸出长度，刚开始固定在伸出套管2mm左右，后来尝试着增大伸出长度，发现响应越来越高，在最佳灵敏度时目测了下大概伸出长度有7-8mm。

通过优化离子源位置，发现质谱响应比没优化前高了5倍左右，于是非常开心的拿了配好的混标（10ppb）进样，结果一进样发现基线噪音有1.0e4cps，四种毒素都没有出峰，难不成离子源位置太靠里，造成分析物响应升高的同时，基线噪音也随之增加，可是用T通流动注射优化时，也分辨不出来啊。

各位，你们对这个情况是怎么看的呢？

顺便问下论坛里做过黄曲霉毒素的筒子，你们仪器的定量限大概在什么范围？
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八杯水
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2013/9/3 21:02:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是离子源的位置不一样造成离子化效率和离子传输效率不一样而导致响应的差异呢？
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长江七号
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2013/9/3 21:44:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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是不是离子源的位置不一样造成离子化效率和离子传输效率不一样而导致响应的差异呢？


离子传输效率是由真空接口以及后面离子传输系统的电压（萃取锥孔电压、传输杆电压、碰撞池出入口透镜电压等）决定的，和离子源位置应该没有关系啊

个人觉得，离子源位置不一样会引起化合物的雾化效率变化或者离子进入的数量，从而影响响应
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八杯水
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2013/9/3 22:03:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
是不是离子源的位置不一样造成离子化效率和离子传输效率不一样而导致响应的差异呢？


离子传输效率是由真空接口以及后面离子传输系统的电压（萃取锥孔电压、传输杆电压、碰撞池出入口透镜电压等）决定的，和离子源位置应该没有关系啊

个人觉得，离子源位置不一样会引起化合物的雾化效率变化或者离子进入的数量，从而影响响应


可能我没表达清楚，我想表达的传输效率就是指离子进入传输系统入口的数量，也就是刚刚开始传输的效率。
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长江七号
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2013/9/3 23:33:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 八杯水(djj85411) 发表:
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原文由 八杯水(djj85411) 发表:
是不是离子源的位置不一样造成离子化效率和离子传输效率不一样而导致响应的差异呢？


离子传输效率是由真空接口以及后面离子传输系统的电压（萃取锥孔电压、传输杆电压、碰撞池出入口透镜电压等）决定的，和离子源位置应该没有关系啊

个人觉得，离子源位置不一样会引起化合物的雾化效率变化或者离子进入的数量，从而影响响应


可能我没表达清楚，我想表达的传输效率就是指离子进入传输系统入口的数量，也就是刚刚开始传输的效率。


是的，离子源Probe离传输系统入口近了，分析物离子进去的也就多了，但就是不太明白MRM模式下噪声为什么也增大了这么多
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xysmile
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2013/9/4 14:11:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问问lz，注射泵进的是黄曲霉毒素单标（10uL/min），这个和LC进的流动相是一样的流动相吗？也就是是用LC进的流动相配制的单标？另外，在条件一样的情况下，分析物响应升高的同时，基线噪音也是会随之增加的。所以在T通流动注射优化时，分辨不出来，会不会是流动相不一样导致的？
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happysophia
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2013/9/4 21:35:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的仪器是在注射泵进样和LC进样时有些区别的，注射泵进样时可能某些气路不开的。建议楼主看下这方面的区别。还有就是离子源位置会影响离子化效率以及进入质量分析器的离子数目，只是有的在这方面比较敏感，有的不敏感。
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王璐瑶
v2765004
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2013/9/4 21:37:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液滴从离子源喷出后经加热去溶剂化，产生库伦爆炸，形成带电离子，如果距离锥形入口太近，很多分子还未产生带电离子，信号会降低，而且在进入真空后容易产生簇离子，影响离子化效率，增加背景噪音，所以喷针到锥形入口的距离不能太近，可以在MRM模式条件下优化各种参数。

小兵一枚~~
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hujiangtao
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2013/9/5 9:17:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是背景也进去太多了
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长江七号
nedved33
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2013/9/6 20:52:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xysmile(xysmile) 发表:
想问问lz，注射泵进的是黄曲霉毒素单标（10uL/min），这个和LC进的流动相是一样的流动相吗？也就是是用LC进的流动相配制的单标？另外，在条件一样的情况下，分析物响应升高的同时，基线噪音也是会随之增加的。所以在T通流动注射优化时，分辨不出来，会不会是流动相不一样导致的？


流动相体系是一样的，注射泵优化时的流动相比例和液相组分洗脱出来时的比例差不多，大概在水：乙腈=45：55。

黄曲霉单标是用1:1的乙腈和水配的。应该和配样没什么关系，因为液相流速300uL/min，而注射泵只有10uL/min，即使稀释溶液不一致，对总体的影响还是很小的
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长江七号
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2013/9/6 20:55:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happysophia(happysophia) 发表:
有的仪器是在注射泵进样和LC进样时有些区别的，注射泵进样时可能某些气路不开的。建议楼主看下这方面的区别。还有就是离子源位置会影响离子化效率以及进入质量分析器的离子数目，只是有的在这方面比较敏感，有的不敏感。


优化的时候，气路条件和LC进样是一样的，在软件上可以看反馈值的。

离子源位置是比较敏感，我调整了雾化喷针的位置，响应就差很多
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