主题:求助!一个奇怪的色谱峰!

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三石三天
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我在做引发剂1,1-二叔丁基过氧化环己烷中环己酮和叔丁基过氧化氢含量的分析,在相同的条件下,进了三针这个样品,结果在24分钟左右出现了一个前伸峰,比较奇怪的是样品中其它峰的平行性都很好,基本能全部重合,可就是这个前伸峰,有时前,有时后,有时中,这三针中这个峰都叠不上,有时候还没有这个峰。哪位大侠有遇到过这种情况,给点指点吧!我怀疑是样品分解造成的这种现象,但不能确定。
色谱条件:进样口:160,柱温:60度10min后,5度/min升至100度保持10min,检测器160度,FID,HP-1柱,分流进样,Angilent6890色谱。
叔丁基过氧化氢沸点35度,环己酮沸点155度,二叔丁基过氧化物沸点110度。
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happy水中月
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把进样口温度提高到180度,检测器也同样的温度。再试一下。易分解的物质是不是你要确定含量的物质?
djwkln
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niuyuehua
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通过调节进样口和检测器温度至180度,如果不稳定,在提高柱温150度,然后再调高载气流量试一试。
三石三天
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能否请教下高人,为什么要把进样口温度提高?易分解物质不是应该用低一点的 汽化温度吗?不明白!请说详细一点好吗?谢谢!
s1120
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我感觉有可能是前边的样品没走完 你先看一下峰宽 换一根色谱柱使使
linjun418
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linyongh
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着是一个比较正常的峰,因为物质里有杂质,该杂质现在也没搞清
三石三天
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原文由 linyongh 发表:
着是一个比较正常的峰,因为物质里有杂质,该杂质现在也没搞清

能再说的具体点吗?如果是正常的杂质峰为什么同样的进样,出峰的时间却不一样呢?
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