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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】将水与乙醇峰分离开的色谱条件

浏览0 回复65 电梯直达

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xlm0533

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2007/7/27 17:17:00 58楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用填充柱GDX102做吧,我做过车间空气中的甲醇,用水解吸,分离的很好,而乙醇是在甲醇后面出峰的,肯定可以,柱温可以设在140度.

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茅茅

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2007/7/27 20:29:00 59楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guoqifen 发表:
原文由 wei616 发表:
谢谢，我需要测定的是乙醇残留，但乙醇的出峰位置与进一针纯水后所出的峰的位置几乎一致，也许是我们的纯水不太纯会出峰，但无论是什么总得分开啊，很头疼。我试过很多条件都不行。请问如果用WAX柱，innoWAX柱GDX102等可以解决此问题吗？条件该如何确定呢？谢谢

如果你换了柱子，把乙醇按你感兴趣的浓度溶解在水中做标准系列，用外标法就可以定量了。这时在谱图上只有乙醇的峰，用FID即可，不用换检测器。色谱的条件应该没有什么大问题了，因为只有一个乙醇峰出现，你可以适当调高色谱柱的温度，如110度，检测器和注样口温度分别是150和140度就可以了。这样出峰快，峰型好，分析自然就没问题了，呵呵

我觉得可以尝试DB-624的柱子。柱温40度开始试，一般40到50度是最好的条件。乙醇通常在5分钟之内出峰，水中如果有杂质，会有一个疙瘩峰，但不会干扰测定。建议买大口径的，0.53mm*30m*3μm。检测器温度可以再提高一点，250度都没有关系的。进样口温度最好也要高些，200度到220度吧！
我做过这方面的实验，有一定经验。

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safin190

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2007/7/28 10:08:00 60楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID检测不出水峰。你所说的那个跟乙醇很近的那个峰会不会就是乙醇的峰。

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safin190

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2007/7/28 10:10:00 61楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有就是既然要检测水峰，柱温在100度以上会好一些吧。

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styx

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2007/7/28 11:14:00 62楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我目前也在为水基样品的GC测试发愁，因此对大家的回复整理一下，理理头绪
综合大家的回复：
1.FID上水分不会出峰，如果不更换检测器，可以使用外标法，柱子最好是防水型的
2.如果更换检测器，可以使用TCD检测器
3.TCD+更换柱子
柱子的选择大家的意见比较多，主要有HP-FFAP，理论上这是个能耐水基样品损害的柱子，但也有人提出，进大含量水基的样品，柱流失严重；PLOT-Q毛细管，理论上这个柱子适于水分测试。
填充柱：GDX-102填充柱等
以上这些我都用过，手头上也没有备用这些柱子
再想想

多谢大家的意见，解我燃眉之急

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