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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】儀器出故障了,大家幫忙看看圖是怎麼回事

浏览0 回复49 电梯直达

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发表于：2007/08/16 23:00:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：30积分状态：已解决

大家幫忙看看圖啊,馬上要認証了,機器出現這個問題,基本每10針會出現3個這樣的峰,有時候一個樣品就2個這樣的峰,大家是否有好的處理方法ㄚ,小弟在這裡跪求了!!!萬分感謝

晚上很晚發的,沒說明白,這裡說明下情況,
主要是質譜圖有異常,高質量核質比的圖也太奇怪了,而且質譜圖會隨機出現在任何一個地方,所以求大家幫忙!

做GC/MS時如果出現了上面的質譜圖,TIC就會有E10或者E11,而正常一般不超過E10,質譜的是在E8(由於我只會上傳Gif格式,導致E8看起來像E3)

重新上傳一張放大的質譜,如下

質譜應該是從高質量到低質量掃描的,核質比到了400以下的質譜圖就恢復正常了,這種情況偶爾會出現,所以很困惑,還望大家幫忙

推荐答案：diamond回复于2007/08/18

个人认为：这么小的峰宽应该不是污染物，猜测可能是电噪声。

补充答案：

luoxiandong回复于2007/08/21

引用：
--------------------------------------------------------------------------------
原文由 diamond 发表:
个人认为：这么小的峰宽应该不是污染物，猜测可能是电噪声。
--------------------------------------------------------------------------------

讓我想到之前的一個異常了,我們儀器的兩根進氣銅管(氦氣和氮氣)一碰就會有火花產生是不是和這有關??
--------------------------------------------------
是静电引起的吧，仪器要接地，气瓶也要接地。。。危险啊，老兄！

wangyh186回复于2007/08/23

自己感觉不是很大的问题。可能是质谱调谐出问题的。总之，先把离子源清洗干净，更换新的进样垫。老化柱子再尝试一下哈。或者，你直接把图普给仪器维修工程师，毕竟，他们是专业的哈。

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2007/8/17 8:05:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家幫忙看看圖啊,馬上要認証了,機器出現這個問題,基本每10針會出現3個這樣的峰,有時候一個樣品就2個這樣的峰,大家是否有好的處理方法ㄚ,小弟在這裡跪求了!!!萬分感謝

分别是9、11、12三个峰吗？没看明白

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learner1999

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2007/8/17 8:09:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是鬼峰么？隔垫换了么

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asiafood

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2007/8/17 8:32:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从图上看不清，先检查一下Ｙ轴量程是否是自动量程再探讨．

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simbadra

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2007/8/17 8:42:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看不懂你这个图谱，如果是个气象图谱，那么你9分钟前的峰型可是不算好看呀，倒是后面这几个峰型还都不错，你认为哪儿不正常了？
第二个图倒是很脏，可以认为是有杂质的干扰，检查一下进样垫或者是监测器。

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爬上牆頭等紅杏

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2007/8/17 8:54:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看他們的質量數是多少，如果是149的話，就是要更換進樣墊了，如果是305之類的，就是你的柱流失，建議更換進樣墊，及老化柱子。

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xiaojunzhang

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2007/8/17 9:01:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵。大家帮帮他吧

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yhiqa

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2007/8/17 9:47:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你這個是GCMS做出来的麼？
是因为后面你的质谱扫描范围设置的问题
你可以吧扫描范围提高，后面噪声大了
你可以按时间设置分段，根据你测的物质的特征峰和背景峰设置扫描范围。原则是保留特征峰，不扫描那些没用的峰

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glory143

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2007/8/17 10:07:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没用过ＭＳ．．．．．．

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pyqingwei

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2007/8/17 10:18:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没见过这种情况，不知道怎么回事。

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linda7872

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2007/8/17 10:31:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 26333402 发表:
大家幫忙看看圖啊,馬上要認証了,機器出現這個問題,基本每10針會出現3個這樣的峰,有時候一個樣品就2個這樣的峰,大家是否有好的處理方法ㄚ,小弟在這裡跪求了!!!萬分感謝

我还是没看懂你说的问题。你用的好像是PE的工作站。

另外我认为没有问题，理由是：
第一个图是色谱图，从我能看到的图分辨，应该是一个主要成分（11.26min)加2个含量较低的成分(9.03min, 11,09)，峰形还不错；第二个图是色谱图上某时间点的质谱图，应该对映你第一个图上的某个时间点，即你的鼠标在第一个图上点一下，第二个图就会变更或出现一个新图（取决于你的设置：开新窗口还是替代）。从你第二个图的响应来看，这个应该是比较正常的背景，并不是脏不脏的问题，如果是你鼠标点在第一个图上12.x min出现的图，其含义即在12.x min时，质谱采集到的离子信号。
如果还有问题，我们可以再讨论。

再有一点，友情提醒：你的进样浓度太大了，响应达到10的11次方，对柱子和检测器的污染都较大，对灯丝影响也不好（灯丝需加大能量来轰击它），建议稀释后再试试。

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Last edit by linda7872