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主题：【求助】新手使用激光粒度仪遇到的若干问题

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2007/8/29 14:24:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以尝试用乙醇作分散剂试试看。样品前处理条件选择好了，残差自然就达到1%以下了。另外背景不能光看光能值，还要看激光遮光度，激光遮光度低于80%时最好清理一下样品池，光能值高于500的话最好将循环系统整个清理一下。一般情况下仪器状态良好的话，激光遮光度对光后在82%左右，光能值在100甚至50以下。
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2007/8/29 18:43:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litsas 发表:
曲线漂移？！通常这个名词在色谱上用到的，你是指上面你坐的样品曲线吗？我觉得你的样品曲线没有什么问题，你还要继续改进你的样品前处理参数，超声时间、样品浓度、循环泵转数等。看你的曲线，现在还不像是样品破裂，样品破裂的话，检测出来的曲线不会这么平滑。至于你的背景问题，建议更换进样管，清洗样品池


非常非常感谢 litsas 的回帖。

上面说到的 曲线漂移 是指单纯的水分散剂的测试图形。未加任何样品，但得到的曲线杂乱无章。我怀疑是气泡形状流动中变化或者管路脏引起的，不知道有没有道理？改天把管路超声处理一下再看。

测试前激光强度为80％，比较好。蓝光强度57％左右，弱了点。


现在最麻烦的问题就是不能确定合适的超声功率及时间，因为没有判定“样品已分散好且未被超声打碎”的标准；还有就是样品的折射率及吸光度，设定不好残差特别大。
如下图，文献上样品折射率1.53，但作出来残差很大。改动折射率，随着输入折射率的增加残差减小，曲线右移。





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2007/8/29 18:50:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天又测量上页图形的 E-1 样品，超声功率设到最大，20min后数值才稳定下来。但是我无法确定此时得到的数据反应的就是样品本来的真实粒度，可能样品早就被震碎了，最后的数据稳定只是说明这样的超声功率只能得到这样的粉碎效果，延长时间无效了。
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2007/8/31 13:06:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做的什么样品阿？样品的折射率MS2000随机带有一本样品分散和折射率参考书，你对照那本书进行选择，仪器的测量界面选项里面也有折射率的相关数据库，你好好看看！另外你的残差竟然在百分之十几，太匪夷所思了，再发份完整的报告看看吧。
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2007/8/31 13:12:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你上面对“曲线漂移”的理解非常对！另外你的蓝光57%问题，你可以做个标样验证一下仪器的光路系统。至于你做的样品发的曲线图，只有图谱没有条件我也不好确定你的样品是否破裂，还是建议你发份完整的报告上来
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2007/8/31 15:38:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litsas 发表:
你做的什么样品阿？样品的折射率MS2000随机带有一本样品分散和折射率参考书，你对照那本书进行选择，仪器的测量界面选项里面也有折射率的相关数据库，你好好看看！另外你的残差竟然在百分之十几，太匪夷所思了，再发份完整的报告看看吧。


这个样品是高岭土，文献上的折射率为1.533～1.577，采用通用模型，测得残差为12.933。
我都怀疑是不是供应商给错了样。

有一个问题：如果是未知样品，如何确定光学参数设置的合理性?是不是要不断改动折射率和吸光度，直至残差<5%？

通用模型：


双峰模型（处理条件相同）：



比较图：


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2007/8/31 15:50:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litsas 发表:
你上面对“曲线漂移”的理解非常对！另外你的蓝光57%问题，你可以做个标样验证一下仪器的光路系统。至于你做的样品发的曲线图，只有图谱没有条件我也不好确定你的样品是否破裂，还是建议你发份完整的报告上来


如下图，mastersizer 2000 最大超声功率20min后的测试报告：

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2007/8/31 16:05:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外还有个问题向 litsas 请教：

马尔文要求遮光率在10～20％，小于10％会有什么影响？如何影响？
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2007/9/3 10:26:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遮光度10-20%是个参考数据，个人认为跟进样浓度有关系，也是为了统计数据的需要吧。进样量的多少也是会影响结果误差的，我自己曾经做过试验，高遮光度的影响比较大，遮光度大了进样浓度就大，比较容易团聚。
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2007/9/3 10:35:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外上面高岭土和硅镁粉的测试建议你改用一下有机分散剂，高岭土在水中有溶解现象会影响结果的。另外，我们用的是不同的附件，我用的是SM型的，你用的是MU型的，我都是采用相同的条件将样品先处理好，手动进样，MU的自动进样虽然省事，但是要想保持进样的平行性就难了，建议你在进样之前将样品先预处理一下。
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