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主题：【求助】新手使用激光粒度仪遇到的若干问题

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2007/9/3 10:42:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litsas 发表:
遮光度10-20%是个参考数据，个人认为跟进样浓度有关系，也是为了统计数据的需要吧。进样量的多少也是会影响结果误差的，我自己曾经做过试验，高遮光度的影响比较大，遮光度大了进样浓度就大，比较容易团聚。


仔细想了想，遮光度小了数据的稳定性可能会受影响吧；大了二次散射的现象会比较严重。
遮光度增加曲线是不是会左移？还得实验验证一下。


前段时间在中大看到高人采用2％的遮光率，不知道是什么目的。
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2007/9/3 10:44:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litsas 发表:
另外上面高岭土和硅镁粉的测试建议你改用一下有机分散剂，高岭土在水中有溶解现象会影响结果的。另外，我们用的是不同的附件，我用的是SM型的，你用的是MU型的，我都是采用相同的条件将样品先处理好，手动进样，MU的自动进样虽然省事，但是要想保持进样的平行性就难了，建议你在进样之前将样品先预处理一下。


1、我们的仪器不给使用有机分散剂，只能用水，没脾气。
2、记得看到一片文献，好像可以通过改变光学参数的方式来降低残差，不过资料找不着了。

3、那么检测结果受泵速的影响也应该比较大了？
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2007/11/1 9:17:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泵速也是个相当重要的参数，小了大颗粒沉降，大了小颗粒团聚，对结果影响比较大，自己可以做个试验选择个合适的泵速，一般推荐在1600-1800之间。
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2007/11/2 16:52:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litsas 发表:
泵速也是个相当重要的参数，小了大颗粒沉降，大了小颗粒团聚，对结果影响比较大，自己可以做个试验选择个合适的泵速，一般推荐在1600-1800之间。


实验观察及测试曲线分析，认为2400n以下比较好，气泡比较少

不过还是要根据测试的样品密度、亲水性来定。

另：为什么泵速大了会促使小颗粒会团聚？
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litsas
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2007/11/22 15:34:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能用团聚不太合适，或许应该叫做积聚 ，泵速大了，颗粒冲击循环系统壁的力量比较大，小颗粒容易在器壁或管道上形成积聚或者说是吸附到器壁上了，改变泵速或者受到震动这些积聚粒子就会大块的从器壁上脱落，影响检测结果。
这个你也可以做连续实验得到验证，同一个样品，循环时间越长，小颗粒粒子含量越来越小。
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2007/11/27 15:16:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再问：

如何确定超声对样品的影响？

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一苇
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2007/12/24 16:30:19 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做粒度最重要的是分散要充分,选择同原理的仪器才有可比性
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2007/12/24 19:23:10 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品正常分散的话检测出来的曲线分布规律且较平滑，平行性好，颗粒破碎的话，曲线会出现异常，一般表现为平行性差，曲线不平滑，或者在曲线起始处有异常，也就是小颗粒曲线部分曲线分布性不好。
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jamrxjw1
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2008/1/15 22:29:04 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、 如何确定超声的功率与时间？如何确定样品已分散好且未被超声打碎？
  你采用固定的一个方法,改变超声功率和时间,直至这个样品的结果是稳定不变了,就可以确定了,至于是否被打碎或分散好否,最佳的方法就是通过显微镜观测,否则没有什么最好的方法去判断.

二、 如何确定或排除分散剂本身对测试的影响？如：气泡、PH等？
    关于气泡,你在扣背景前可以先超声30秒就OK了,PH你可以结合你的样品的特性做试验确认以下就可以了,一般不会有很苛刻的要求.

三、 如何确定样品的折射率和吸光度？尤其样品经过表面处理后光学性能已有改变时？折射率和吸光度对测试结果有多大的影响？
    查资料啊,这个按照常规的试验方法很简单就可以知道它们之间的差异了.

四、 残差应该控制在多大范围？据说应该小于1（什么道理？），但实际很难做到。
    是的呀,你测定的是什么样品啊,大致样品直径在什么范围内?

五、 Mastersizer 2000仪器，测试背景多高为正常？有人说是<50，也有人说<500就是OK的。
    当然是越低越好,低了就说明你的测量系统的洁净度好啊,给测定结果带来的不确定度的贡献就会小啊!至于是50还是500,完全取决于你对测定结果的要求,仪器是不管多少都会给你一个测定结果的,但结果的准确性如何,就是有这些因素决定的.

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litsas
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2008/1/16 17:32:15 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


超声时间选择的原则是要把样品完全分散，还不能对样品十几粒径有影响，对于一些易碎的样品不宜超声时间过长，容易破碎。
速度选择以能够带动所有颗粒循环又不能导致颗粒相互粘结及不能吸附在管壁上为原则
分散剂的选择原则要不能跟样品发生反应，还能对样品起到良好的分散效果，还要不能对仪器的附件有破坏作用
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