主题:【求助】使用C18柱保留时间漂移

浏览0 回复17 电梯直达
sunny-qiu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
悬赏金额:20积分 状态: 已解决
流动相为醋酸盐,在其他条件均不改变的情况下,每次更换流动相保留时间都会改变,相差一两分钟,样品保留时间为25分钟左右,但是在同一个流动相下各张图谱的保留时间基本一致。请问各位前辈,是什么原因引起了这种变化,谢谢各位!
推荐答案:鹿美尔回复于2007/08/30

流动相都是同一人配制,会有这么大变化吗?并且同一天上午下午配制的保留时间也不一致,请教一下怎样改进呢
你是上、下午出峰时间不同么?再问一下,你们的仪器有没有柱温箱,可能温度也会影响出峰时间,相同的流动相,上下午出峰时间都不一致。
改进:一个样品最好用同一瓶流动相做且中途不要停机,要注意温度。
补充答案:

luoxiandong回复于2007/08/30

时间25分钟的确不大理想,调整流动相把它提前一点把。
至于怎么避免这种情况的最好办法是选择多元泵,用电磁阀来控制流动相比例,但估计对你们来说不太现实

深海的海豚回复于2007/08/30

猜想一下:
楼主的流动相肯定一次配了很多,(因为注册样品很多?)大量流动相配制的时候,可能我们都会忽略其中体积的准确程度,是否同样采用了大容积的量筒?
还有,正如luoxiandong所说,我也认为流动相时间过长,也造成保留时间差异的一个因素。
但是,客观地说,绝对不应该影响到1分钟。
如果怀疑pH,可以监测一下每次pH 的变化,很快就会有方案解决了。

lenovο回复于2007/08/30


是的,因为你的样品出峰时间晚,相对对流动相的变化引起的保留时间延长的变化看上去很大。要尽量保持配置一致,条件一致。混合前脱气是保证配置一致的条件之一,其它还有环境温度对配置的影响等等也应注意。另外,由于是人工配置,不可能做到完全一致。

wangyh186回复于2007/08/30

对头,pH对流动相的影响很大的。如果可以,可以做个实验,每次用冰乙酸调节酸度,使其前后一致。或者就一次多配些。你可以一次配1万毫升啊。呵呵。我觉得柱温箱可能也有影响,但不至于很大,如果能最好控制柱温箱的温度吧

为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
鹿美尔
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sunny-qiu 发表:
流动相为醋酸盐,在其他条件均不改变的情况下,每次更换流动相保留时间都会改变,相差一两分钟,样品保留时间为25分钟左右,但是在同一个流动相下各张图谱的保留时间基本一致。请问各位前辈,是什么原因引起了这种变化,谢谢各位!

很明显是流动相的问题,pH值的影响
sunny-qiu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 lubiao 发表:
很明显是流动相的问题,pH值的影响

流动相都是同一人配制,会有这么大变化吗?并且同一天上午下午配制的保留时间也不一致,请教一下怎样改进呢
luoxiandong
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你分析物质对流动相的要求很高,微小的变化都会引起保留时间的迁移。你应该脱气后再混合,然后用密闭的容器装流动相
sunny-qiu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
lenovο
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 luoxiandong 发表:
你分析物质对流动相的要求很高,微小的变化都会引起保留时间的迁移。你应该脱气后再混合,然后用密闭的容器装流动相

是的,因为你的样品出峰时间晚,相对对流动相的变化引起的保留时间延长的变化看上去很大。要尽量保持配置一致,条件一致。混合前脱气是保证配置一致的条件之一,其它还有环境温度对配置的影响等等也应注意。另外,由于是人工配置,不可能做到完全一致。
老鱼
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
鹿美尔
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sunny-qiu 发表:
原文由 lubiao 发表:
很明显是流动相的问题,pH值的影响

流动相都是同一人配制,会有这么大变化吗?并且同一天上午下午配制的保留时间也不一致,请教一下怎样改进呢

你是上、下午出峰时间不同么?再问一下,你们的仪器有没有柱温箱,可能温度也会影响出峰时间,相同的流动相,上下午出峰时间都不一致。
改进:一个样品最好用同一瓶流动相做且中途不要停机,要注意温度。
luoxiandong
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
时间25分钟的确不大理想,调整流动相把它提前一点把。
至于怎么避免这种情况的最好办法是选择多元泵,用电磁阀来控制流动相比例,但估计对你们来说不太现实
wubaicang2003
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

你是上、下午出峰时间不同么?再问一下,你们的仪器有没有柱温箱,可能温度也会影响出峰时间,相同的流动相,上下午出峰时间都不一致。
改进:一个样品最好用同一瓶流动相做且中途不要停机,要注意温度
Easy-Boy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
流动相在配置时不可能保证每次都完全绝对的相同(有误差)。因此最好时一次配好够所有分析工作的流动相。一次加上。(用个大点的瓶)。如果不同批次,则从新走标准品以确定峰的位置。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴