主题：【讨论】老问题，农残的提取！跟贴就有奖励！！

wengl回复于2007/08/31

有机磷的提取是比较简单,就是用乙酸乙酯提取就行,乙腈毒性大不提倡,但是如果是做菊脂类就没法需用乙腈提取效果好

梦想飞的泡泡鱼回复于2007/08/31

用乙酸乙酯提取,不过这个实验比较少做,不是常有

夜市回复于2007/08/31

拟除虫菊酯类：
5．试样制备
将植物性中药材、粮食原始样品置于干燥箱内，以60℃恒温干燥，取干燥样品适量用小型粉碎机粉碎，过20目筛制成供试样品，分成2份，分别装入洁净的容器内，密封。一份存样，另一份供试样品。并填写标签，注明品名、产地、日期、抽样人。
注: 在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。
6．试验方法
6.1  样品处理
取样品粉末2g，精密称定，置100ml具塞三角瓶中，加石油醚-丙酮（4：1）混合溶液40ml,超声20min，滤过，药渣再重复上述操作，合并滤液。滤液加适量无水硫酸钠脱水后，于40~45℃减压浓缩到近干，用少量石油醚反复操作至丙酮除尽，残渣加适量石油醚溶解，置混合小柱［从下至上依次为无水硫酸钠2g，弗罗里硅土4g，微晶纤维素1g，氧化铝1g，无水硫酸钠2g，用石油醚-乙醚（4：1）混合溶液20ml预洗］上，用石油醚-乙醚（4：1）混合溶液90ml洗脱，收集洗脱液，于40~45℃减压浓缩到近干，再用石油醚重复操作至乙醚除尽，用石油醚5ml分次溶解，转移至10ml具塞试管，于氮吹仪上40℃吹干，用1ml正已烷溶解，于涡旋振荡器上充分摇匀，置于样品瓶中，供气相色谱分析。


有机磷类：
6．试验方法
6.1  样品处理
称取药材粉末5g(过二号筛)，加无水硫酸钠5g，活性炭0.2g，加入乙酸乙酯50ml，振摇30min，静置过夜，冰浴超声5min，放置，取上层液滤过，残渣加乙酸乙酯30ml，冰浴超声5min，放置，滤入上次滤液，用10ml乙酸乙酯分次洗残渣、滤纸，与上述滤液合并。取滤液于40℃减压浓缩至近干，用5ml二氯甲烷预淋洗PSA小柱，弃去淋洗液，用二氯甲烷少量溶解样品，并转移至柱中，用10ml二氯甲烷+丙酮（90：10）分次洗涤浓缩瓶，洗脱PSA小柱，待洗脱液下降至填料上层，再用10ml丙酮+甲醇（95：5）洗脱，控制柱流速，缓慢逐滴流下，接收全部洗脱液，于40℃减压浓缩至近干，用丙酮或乙酸乙酯溶解，置于样品瓶，液体自动进样分析。

smallhill回复于2007/08/31

我们用乙腈，再过佛罗里硅土简单净化一下。

    准确称取25.0g试料放人匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL～50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止10min，使乙腈相和水相分层。
净化    从lOOmL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，用佛罗里硅土2-3g过滤，用5%丙酮乙腈清洗，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加到2.OmL5%丙酮乙腈，盖上铝箔待测。