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主题：【求助】茶叶中啶虫咪0.05ppm怎么做！GCMS好象不行NPD也不行

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tanjinhui
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发表于：2007/09/05 18:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶中啶虫咪0.05ppm怎么做！GC/MS好象不行，NPD也不行？ECD标样可以，但是前处理很难做！·不知道哪位高手有方法请赐教，谢谢！
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2007/9/6 11:09:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanjinhui 发表:
茶叶中啶虫咪0.05ppm怎么做！GC/MS好象不行，NPD也不行？ECD标样可以，但是前处理很难做！·不知道哪位高手有方法请赐教，谢谢！

我只知道用FID气谱的方法不知对你有没有帮助，OV-101大口径毛细管柱，250/280，3分钟左右出峰
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tanjinhui
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2007/9/7 4:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大哥，三分钟出峰还能作吗，同时这个物质含有三个氮，一个氯FID的响应肯定搭补到我的要求。不知道哥猛可以给点具体的信息吗！
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pingguwu
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2007/9/7 8:01:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啶虫咪:因为茶叶基体非常复杂，且啶虫咪含4个N、一个氯，要检测0.05ppm，我选择方法为GC/MS，选择离子：152、126、90。
  茶叶样品用加水润湿后用乙腈提取，加饱和氯化钠水溶液，乙腈相浓缩后净化。
1、可以先采用GPC 或者CARB/NH2固相萃取柱除去色素、有机酸类物质。

2、然后用SLH固相萃取柱除去部分咖啡因等物质。

3、进行GC/MS分析。

4、建议先建立标准的GC/MS方法，本人认为对于检出限要求低的农药残留，选择的方法还是GC/MS或者LC/MS，NPD、ECD有它优点也有它的局限性。供参考！
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2011/6/21 17:31:49 Last edit by zongguitang
鹿美尔
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2007/9/7 8:06:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanjinhui 发表:
大哥，三分钟出峰还能作吗，同时这个物质含有三个氮，一个氯FID的响应肯定搭补到我的要求。不知道哥猛可以给点具体的信息吗！

呵呵不好意思，这只是我总结的一点经验，你可以用液相做，比较精确条件：
C18柱0.46*200，流动相：甲醇+水=40+60  检测波长：270nm  流速：1.0
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tanjinhui
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2007/9/9 17:29:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么不选分子离子峰，你能做0.05ppm吗，我1.0ppm也 不出峰，你的条件是否可以 告诉我
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2011/6/21 17:32:00 Last edit by zongguitang
zhangchangpeng
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2011/6/11 16:25:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (lubiao) 发表:
原文由 tanjinhui 发表:
大哥，三分钟出峰还能作吗，同时这个物质含有三个氮，一个氯FID的响应肯定搭补到我的要求。不知道哥猛可以给点具体的信息吗！

呵呵不好意思，这只是我总结的一点经验，你可以用液相做，比较精确条件：
C18柱0.46*200，流动相：甲醇+水=40+60  检测波长：270nm  流速：1.0


用液相可以做到0.05ppm的
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雾非雾
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2011/6/12 22:57:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangchangpeng(zhangchangpeng) 发表:
原文由 (lubiao) 发表:
原文由 tanjinhui 发表:
大哥，三分钟出峰还能作吗，同时这个物质含有三个氮，一个氯FID的响应肯定搭补到我的要求。不知道哥猛可以给点具体的信息吗！

呵呵不好意思，这只是我总结的一点经验，你可以用液相做，比较精确条件：
C18柱0.46*200，流动相：甲醇+水=40+60  检测波长：270nm  流速：1.0


用液相可以做到0.05ppm的


我们啶虫脒是用液质做的。
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