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主题：单独的VCM和单独的DMAC进样保留时间一样，顶空瓶的温度为70度，国家标准就是用的70度，不过国标推荐用的柱子是填充柱，为了提高灵敏度，我们

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chailang
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发表于：2004/04/19 14:22:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独的VCM和单独的DMAC进样保留时间一样，顶空瓶的温度为70度，国家标准就是用的70度，不过国标推荐用的柱子是填充柱，为了提高灵敏度，我们选择了毛细管柱，现在就出现了这种情况。国标为GB4615-84
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2004/4/19 15:52:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管不一定能提高灵敏度,灵敏度是靠检测器,降低色谱柱柱温头效吗?你用的柱温是多少?
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2004/4/19 16:12:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB4615-84用的固定相是beta-氧二丙腈,是极性很强的固定相,而你用的是HB-1是非极性固定相,你还是换成填充柱,或者用一支OBV-275的毛细管柱,安捷伦公司应该有,但是很贵,我还是建议您老老实实按国标做为好.您对GC的基本问题不熟悉就不要乱改条件.
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2004/4/19 16:46:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是OV-275,不是OBV-275,输错了!
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amihu
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2004/4/19 17:22:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
 我认为你是操作问题，因为氯乙烯应很快就出峰，而氯乙烯峰未出来，不会是分离问题，你试试以下原因：<br>
① 将初始温降到40—60℃或更低点，保持几分钟。<br>
② 检查漏气，特别是进样口垫片处。<br>
③ 进样量不能太大，分流比也不能大（20-30:1）。<br>
④ 手动进样操作注意注射器的温度和吸附作用，最好能用氯乙烯纯气体标定RT,同时也饱和注射器。<br>
供参考。
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