PFPD的主要应用
1.石化液体(燃料)和气体样品中硫化物的分析
分析石油产品中的硫化物是PFPD最广泛的应用之一,其灵敏度的改善已使得PFPD正在逐步取代FPD在此领域的地位。它具有相当于SCD的性能,但操作更简单、更易维护,并具有更好的稳定性,可与GC一体化,节省使用空间。
Silica PLOT柱(0.32mmID) 最适合于分析含硫气体,如丙烯中的羰基硫(COS) 在这根柱子上可以得到很好的分离。1um膜厚的Restek Rtx-35窄口径柱(0.25mmID) 是鉴定汽油中含硫化合物的首选色谱柱,它能够很好地分离噻吩、苯、甲苯、甲基噻吩等化合物,膜厚是重要的参数,厚液膜的色谱柱可以防止柱过载。使用这根色谱柱,1ul进样,分流比为10,在1ml/min的基础上缓慢增加空气流量到消除火焰猝灭,便可获得很好的检测灵敏度。
2.总硫的快速测定
PFPD-GC是一种快速测定(1分钟内完成)石化气体和液体(包括汽油和燃油)中总硫的方法。将一根短的微径柱(1m,0.1mm ID)与一段大孔径柱(0.5m,0.53mm ID)相连后,再接到PFPD上,0.5ul分流进样,柱流速为0.1ml/min,分流流速为12ml/min,进样口和柱温均保持在300℃,混合物样品在20-25秒时流出。此方法不产生猝灭,等摩尔硫的响应是一致的。
3.石油馏分中砷化物的分析
PFPD对砷(As)有非常好的检测能力,它能够有效地监测可使催化剂中毒的气体,如砷及甲基砷。在工业上PFPD也可用于丙烯或其它材料中AsH3、PH3和COS的同时测定。0.32mm内径的Silica PLOT柱可用于分离丙烯中的COS。检测As的最佳模式是R5070PMT,RG695滤光片,3mm ID燃烧室,门槛位置和气体选用S模式。用标准的PMT选用其它滤光片也能检测As,但灵敏度会明显下降。
4.汽油中锰的测定
可以选择性测定燃料油添加物中ppm级的Methylcyclopentadienylmaganese tricarbonyl(MMT)。
5.车辆排气分析
PFPD可以用于测定车辆排气中各种NO、NO2、SO2、H2S等。
6.磷杀虫剂的分析
PFPD出众的灵敏度可以减少样品的进样量,进而延长了色谱柱的寿命,也可以用短的窄口径高分辨柱子进行快速分析,通常推荐使用0.25-0.32mm ID的柱子,低流速下操作可以使PFPD获得最佳化.达到杀虫剂的最低检测限.使用双门槛差减方法(PFPD特有的)可以消除天然硫化物的干扰.另外,非常重要的一点就是PFPD能够分析绝数含硫杀虫剂( 单独或者同时含有磷的杀虫剂),也能够同时测定农药中 P/S的元素比率,作为一个重要的鉴定信息.PFPD的灵敏度与NPD相似而且没有峰拖尾及稳定问题,它还可以选择测定烃类和含氮化合物. PFPD还能够和MS同时对杀虫剂进行分析,增强MS的鉴别能力.
7.硫杀虫剂
大约20%EPA列出的杀虫剂含一个硫原子而没有磷.通常它们的测定是通过使用NPD测定它们的N原子.但是大自然存在许多天然的含N化合物,会干扰测定.所以通过硫的检测这一形式应是首选的. PFPD不仅能测定含硫的杀虫剂,也能测定含磷的杀虫剂.硫和磷杀虫剂可以被同时检测,也可以提供杀虫剂中S/P的比率.含氮杀虫剂也能够使用PFPD检测,只是氮模式有些灵敏度限制.
.化学战争试剂(CWA)检测
CWA除了S,P外,还包括As,N.所以需要用一个倍增器管进行多元素选择性测定.象S,P,As,N,(S+P),(P+N),(As+P),(As+N),(S+P+As),(P+As+N), (S+P+N+As).
8.含硫药物
大多数药物主要含有氮原子,它们中大约10-15%也含有硫原子,由于生物体液中含有大量的自然界的天然氮化合物,象尿液提取液等,硫的选择性检测就可以区分开来.PFPD对S的灵敏度与NPD对N的灵敏度相似或更高.因此,完全能够满足药物研究的需要.
9.海水和鱼产品中有机锡化合物
对锡的灵敏度和选择性使PFPD成为有机锡的选择性检测器.由于仪器的自清洁功能PFPD对锡具有长期的稳定性.PFPD被认为是对锡最灵敏的GC检测器. 锡分析需要BG12滤镜(硫滤镜),它可以提供最好的灵敏度和门槛位置.燃烧器的大小和气体用磷模式.使用双门槛差减方法可以消除硫的干扰.另外,要使用较高的温度,以防止PFPD的锡峰拖尾.
10.一般有机金属的测定
PFPD能够替代AED对许多有机金属化合物进行选择性检测.它也能够替代
原子吸收对氢化形式的元素进行同时分析(As,Sb,Bi,Te,Se等).
11.在半导体工业上的应用
PFPD能够测定半导体工业中P(PH3),S(H2S,SO2),B(B2H6),As(AsH3) , Si(SiH4,SiCL4),Ge(GeH4),N(NH3,N2H2),Ga(Ga(CH3)3),In(In(CH3)3).
12.饮料中CO2分析
主要用PFPD分析气体中SO2和 NH3.
13.咖啡和啤酒中香气的分析
PFPD可以通过测定香料中的硫化物来控制咖啡的生产过程. PFPD也可以选择性检测咖啡或粉末中的氮化物.PFPD也可以用于啤酒工业,
用于分析啤酒中的微量硫化物.
14.药物和有机合成应用
PFPD的一致响应功能能够用于量化化学反应产物.与FID比较,它能
提供N/C的分子数比率.
15.爆炸物的筛选分析
在氮模式下,PFPD可以测定所有含氮的炸药,包括硝酸酯(不象NPD)
一个特定的进样口高温模式,能够通过进样口裂解成NO,几秒钟流出
后进行爆炸物的快速筛选.