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主题：【讨论】我们这样的分析可靠吗?

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lqqer
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2007/9/18 23:25:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoting2002 发表:
我所在的公司主要是作医药中间体的，因此常常在分析的时候遇到没有标准样品的麻烦，在作液相分析（紫外－可见检测器）我们在分析样品时通常根据样品的结构简式粗略估计一下待测物质的最大吸收波长，然后在全扫描一次测出准确的最大吸收波长，在该波长下进行面积归一化法进行定量？我一直对这种方法持怀疑态度，请问各位大侠如何看待这个问题？多谢回复

没有标准品的含量测定很难说它可靠.
但是,这样类似的做法用的还真得不少,呵呵
找到一个相对含量高的样品做为内部工作标准比较好,
对于生产也是一种参照,
即使是医药中间体,最后的"成品"也会有标准品的.
中间过程样品肯定几乎不可能找到标准品.
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sky33
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2007/9/19 7:53:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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seas7
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2007/9/19 11:14:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做药物中间体研发的化学供应商很多，而且大多是没有分析方法和标准品的。面积归一法和核磁共振成了定量分析利器。
但是结果只能是安慰自己。许多研发产品收率暴低即源于此。

想要改进，首先要理解各个仪器的特点，如红外，质谱，核磁重定性，液相，气相重定量。气质，液质联用则兼顾二者。

面积归一法并不能定量确定含量，道理很简单，如果实际含量50%的待测物质在254出峰，但是其余50%杂质在此波长不出峰，那你得到的面积归一的含量是多少呢？

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harahoo
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2007/9/19 11:48:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该可以吧 
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