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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】那位大侠做过石墨炉法测铅和镉啊（急）！

浏览0 回复9 电梯直达
shalin
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发表于：2007/09/20 08:47:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大哥些，忙下忙哦，最近我用石墨炉测茶叶和肌肉样品中的铅和镉时，吸收峰不佳，曲线到可以，用的普析的仪器，标准系列铅为10-80PPB，镉为1-10PPB，估计是样品消解存在背景干扰基体效应等，我试了用硫酸铵做基体改进剂效果还是不明显，其他的仪器调节都没问题，样品的含量保证在30PPB左右（标样）做了几次都一样，曲线重现到还可以，请教，你们在做这些元素的时候用的什么做基体改进剂啊，怎么做的啊，还有 就是我们的仪器没有塞曼扣背景的装置，只能用氘灯或自吸收扣。那为仁兄有这方面的资料或经验麻烦告之。小弟叩谢：邮箱：xiayuling117824@sohu.com
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2007/9/20 9:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是磷酸二氢铵，镉的标准高了，2ppb就可以了吧。
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lonpine
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2007/9/20 13:12:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的,你做的那个肌肉标样呀,??

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2007/9/20 14:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，是鸡肉标样还有茶叶标样，样品用的微波消解，做出来效果很差，请问你们一般用的什么方法处理样品啊，具体怎样做的，感谢。
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happyxiaomao
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2007/9/20 16:31:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般用磷酸二氢铵，我做过不少食品中的重金属，好多不用加基改效果都很好，加硫酸盐做基改不好吧（我以前一直用的是进口原吸 pE 和GBC的）
先看你样品消解的怎么样，第二根据峰形，改变一下升温程序，第三也不排除石墨炉本身出现问题。能说说你们用普析的石墨炉多久了？ 以前应用有何问题？
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yanfangchen
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2007/9/20 18:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前用普析的TAS986做过铅，感觉还可以呀，不过是铜试剂+MIBK萃取后上机检测的，没有用基体改进剂
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kevin_llb
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2007/9/21 10:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做铅和镉是在墨炉最基本的也是最好做的了,何况你还是做的标准样品,不用加改进剂都应该能对的上,我们用的铅标液是20PPB的,镉和你的一样,应该是你仪器的原因,看看是不是升温程序或其它的.
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zhou7928
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2007/9/24 3:07:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是铅镉复合灯吗?
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shalin
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2007/9/24 15:51:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happyxiaomao 发表:
我一般用磷酸二氢铵，我做过不少食品中的重金属，好多不用加基改效果都很好，加硫酸盐做基改不好吧（我以前一直用的是进口原吸 pE 和GBC的）
先看你样品消解的怎么样，第二根据峰形，改变一下升温程序，第三也不排除石墨炉本身出现问题。能说说你们用普析的石墨炉多久了？ 以前应用有何问题？

样品消解用的微波，应该没有什么问题，峰形就是不是很好，不尖锐有分裂的现象，以前我没做过所以没经验。请教，一般升温程序设为多少合适啊，我是按GB做的。原子化温度为，1700-2300。石墨管我换过的。就是听说国产的不好。
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gxyqfx
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2007/9/25 11:18:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意6楼看法，一般来说，主要是样品制备，注意Cl的影响
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