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气相色谱（GC）

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主题：【求助】基线漂移~~~~~

浏览0 回复9 电梯直达

eeecst

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发表于：2007/09/25 16:25:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好
最近在做沉积物的六六六、DDT
第一上手
折腾了好几天
样品的谱图还成没出现什么漂移
可是标样的谱图基线从400漂移到近2000
估计可能是毛细管污染了吧（因为先走针的是样品）
所以想问下大家
污染的话该怎么处理？
毛细管老化么？
具体怎么设置？（比如温度啊、流量啊、试剂啊、时间等等）

我用的是安捷伦GC6890，实验用的检测器是ECD

谢谢大家了

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2007/9/25 17:16:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标样是否浓度太高，因为ECD非常灵敏，所以浓度不能太高
注射标样之前最好做针空白，看系统有没有污染
污染的话，可以老化毛细管柱，从低温上升到你一般分析化合物的最高温度+20度，也要考虑色谱柱的温度范围，0.5~2小时

ECD检测器也容易污染，经常高温烤一下

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〓疯子哥〓

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2007/9/25 17:20:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是污染了

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happy水中月

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2007/9/25 20:54:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 eeecst 发表:
大家好
最近在做沉积物的六六六、DDT
第一上手
折腾了好几天
样品的谱图还成没出现什么漂移
可是标样的谱图基线从400漂移到近2000
估计可能是毛细管污染了吧（因为先走针的是样品）
所以想问下大家
污染的话该怎么处理？
毛细管老化么？
具体怎么设置？（比如温度啊、流量啊、试剂啊、时间等等）

我用的是安捷伦GC6890，实验用的检测器是ECD

谢谢大家了

进标样前要走溶剂。毛细管柱子的老化要看你用的是什么柱子，要低于你的柱子的最高使用温度20度，但一定要高于你分析的最后温度。如果可以的的话，老化时间长一点，效果会好。
载气与你分析时一样就可以。
老化柱子的时候，不要将柱子与检测器链接，就是用堵头把检测器端堵住，把柱子与进样器链接，另一端连到室外就可以。
如果检测器也污染了，建议你把柱子另外老化，接一个空的柱子，将检测器升到检测器使用的最高温度下10度，通载气进行热清洗。

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鹿美尔

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2007/9/26 9:35:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

污染了，可能是柱子，还有可能是检测器
老化柱子：柱子使用最高温度以下20度，不接检测器，可不开检测器通氮气老化过夜最好
检测器老化：干净的柱子检测器最高使用温度低20度，通氮气即可

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2007/9/26 9:49:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lubiao 发表:
污染了，可能是柱子，还有可能是检测器
老化柱子：柱子使用最高温度以下20度，不接检测器，可不开检测器通氮气老化过夜最好
检测器老化：干净的柱子检测器最高使用温度低20度，通氮气即可

我觉得柱子高温老化时间太长会造成柱流失，应该按照安捷伦提供的柱子老化要求先老化一次，然后试试，不行再老化一次

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eeecst

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2007/10/7 15:31:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照要求对柱子进行处理

结果发现情况还没改变

于是试着改变了程序升温的参数

有点好转

想问下大家

你们做666DDT的程序升温的参数是怎么设定的？

温度啊保持时间啊

有人能列出来下吗？

给我参考看看

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〓疯子哥〓

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2007/10/7 15:40:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口温度250℃，不分流进样，进样量为1μL；载气为高纯氮气，压力68.95KPa，总流量7mL/min，柱流量0.677mL/min；吹扫流量3mL/min；柱箱温度：程序升温，初始温度100℃保持2 min.，以5℃／min的速率升温至200℃，不保持，以3℃／min的速率升温至290℃，保持10min，再以20℃／min的速率升温至300℃；检测器（ECD）温度为320℃，尾吹流量为30mL/min；柱子是DM-5的30m的普通毛细管柱

试下也许可以

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