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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】有哪位大哥愿意分享一下原子吸收测铅的方法

浏览0 回复11 电梯直达

xionglingzheng

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发表于：2007/09/26 12:55:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近一直在建铅的方法，回收率很低，40％左右，用的是干法，500度马弗炉8小时，上机测定，哪位提供一个方法，包括前处理和上机升温程序，不胜感激！！！

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2007/9/26 16:33:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB5749-2006上不有测定方法吗？照着做就可以了。加点基体改进剂

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夜市

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2007/9/26 16:42:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yechen 发表:
GB5749-2006上不有测定方法吗？照着做就可以了。加点基体改进剂

GB5749-2006是生活饮用水中检测方法吧！
楼主根本没有说清楚是什么样品，而且是什么品牌和型号的仪器。

楼主把问题说清楚点。
另外测铅用干法损失很大的，建议用湿法消解或者微波消解，你提供的信息太少，不好说。

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深海之泪

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2007/9/26 19:20:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用EPA3050B也可以做

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小狗不理

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2007/9/27 10:39:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 raoqun20 发表:
原文由 yechen 发表:
GB5749-2006上不有测定方法吗？照着做就可以了。加点基体改进剂

GB5749-2006是生活饮用水中检测方法吧！
楼主根本没有说清楚是什么样品，而且是什么品牌和型号的仪器。

楼主把问题说清楚点。
另外测铅用干法损失很大的，建议用湿法消解或者微波消解，你提供的信息太少，不好说。

是啊，说得清楚些也好解决点。

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清心

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2007/9/27 10:57:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

注意介质不要用盐酸，使用硝酸介质

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xionglingzheng

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2007/9/27 12:40:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xionglingzheng 发表:
最近一直在建铅的方法，回收率很低，40％左右，用的是干法，500度马弗炉8小时，上机测定，哪位提供一个方法，包括前处理和上机升温程序，不胜感激！！！

上面没有说清楚，多谢大家提醒，现在就把我们的样品和方法具体说说，希望大家多多指教
我们的样品主要是鱼油类和一些植物提取物的粉末，现在用的方法是干灰化法，具体是称取样品于坩锅内，在电炉上炭化，开始火力较小，后来逐步将火加到最大（我们电炉是1000W的），放冷后移入马弗炉灰化（500度8小时），冷后取出，加少量硝酸润湿灰分，再小火蒸干硝酸，用3％的硝酸定容后上机测定。
上机的升温程序是这样的：
Temp Ramp Time Hold Time Gas Flow

干燥：80～140度 30秒 0秒 200
灰化： 500 20 0 200
原子化：2200 0 5 30
清洁： 2500 0 4 200
冷却： 0 0 20 200
进样顺序是这样的：先进2％的NH4H2PO4 10ul作为基体改进剂，再进样品20ul。
就是这样做的，回收率很低，现在想改做重现性，也是做不好，好郁闷啊！！！
希望哪位高手指教，小弟在此先谢谢了！！！

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