主题:【讨论】【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用(重积分奖励)

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现代分析化学中,与人体健康、环境保护、材料组分、矿物含量、食品安全等密切相关的元素分析越来越受到人们的关注和重视。众所周知,无机元素分析过程主要包括样品前处理和仪器检测两部分。由于现代仪器(AFS、AAS、ICP-AES、ICP-MS等)及其测试手段已发展得相对较为成熟,其测量过程可在数分钟甚至几秒内即可完成,且测量灵敏度和精密度均令人满意,因此,在整个分析过程中,决定样品分析速度和质量的关键乃是样品前处理技术和方法。然而,现有实验室通常采用的酸解、碱熔以及干法灰化等经典样品处理方法,不仅存在耗时长、能耗大、试剂用量多、样品交叉污染以及目标元素(尤其As、Hg、Pb、Se等)的挥发损失等等不足,而且产生的酸雾还会污染环境、危害操作者。为此,人们一直尝试寻找一些可以克服这些经典样品制备的不足,并于1986年首次提出了将微波用于样品前处理的设想。将微波能引入到样品前处理的设想一经提出,相关的高压或常压微波消解/萃取方法、技术及仪器即得到广泛认同和空前发展。

微波消解试样的原理

称取试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

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列举部分仪器的个别参数,供参考:
技术参数:

● 微波馈入模式:真正的非脉冲式变频微波功率调节;
● 双CPU监控:双CPU交互式监测模式,可自动、准确控温、控压,微波输入功率自动调节。独特的压力速升抑制功能,可防止压力波动过大;保证有机质含量过高的样品的消解安全;
● 微波功/频率:1000W(50%~100%P范围内可调);频率,2450 MHz;
● 样品消解数量:可同时消解1-6个样品;
● 温度和压力控制:仪器采用最为安全的非接触式压力自动控制模式,压力范围:0.1~5MPa(±0.01MPa),最高耐压达6MPa;最高工作温度:250℃ (控温精度±1℃);

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请您来解析:

1、微波消解、微波萃取、微波氧燃烧、微波紫外消解等多个功能集一体,有什么利弊?你使用最多的是什么?

2、微波消解仪的易损件都有哪些?你的设备都遇到过什么故障?

3、不同厂家的消解仪反应罐的性能都有什么差异?

4、说说你使用微波消解仪的心得体会和需注意的要点

5、选购微波消解仪需要注意哪些?比如转子、反应管等的选择配置

欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

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微波氧燃烧跟微波紫外消解没有接触过,希望有用过的版友解读下
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