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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】【参数解读】原子化器的技术参数解读与使用

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发表于：2014/06/05 16:29:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化器，功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。有火焰原子化器和非火焰原子化器。

原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。对原子化器的基本要求：必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等。

常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。

（一）火焰原子化器火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器（HG-5火焰光度计），它是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。

（二）无火焰原子化装置有多种：电热高温石墨管、石墨坩埚、石墨棒、钽舟、镍杯、高频感应加热炉、空心阴极溅射、等离子喷焰、激光等等。

无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。石墨炉的基本结构包括：石墨管（杯）、炉体（保护气系统）、电源等三部分组成。工作是经历干燥、灰化、原子化和净化等四个阶段，即完成一次分析过程。

为防止石墨的高温氧化作用，减少记忆效应，保护已热解的原子蒸气不在被氧化，可及时排泄分析过程中的烟雾，因此在石墨炉加热过程中（除原子化阶段内内气路停气之外）需要有足量（1~2升/分）的惰性气体作保护。通常使用的惰性气体主要是氩气、氮气。整个炉体有水冷却保护装置，如水温为200 C时，水的流量1~2升/分，炉子切断电源停止加热，在20~30秒内，即可冷却到室温。



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列举部分仪器的个别参数，供参考：
技术参数：

火焰分析
特征浓度（Cu）： 0.02ug/ml/1%
检出限（Cu）： 0.005ug/ml
精密度： RSD≤0.5%
燃烧器：金属钛燃烧器(100mm)
喷雾器：高效玻璃雾化器雾化室：耐腐蚀材料雾化室

石墨炉分析
火焰/石墨炉自动切换特征量（Cd）： ≤0.4pg
检出限（Cd）： ≤0.8pg
精密度： RSD≤2%
原子化升温方式：光控、时控、一般升温
C°升温范围：室温-3000
C/s°升温速率：最大2000

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请您来解析：

1、你的原子吸收仪是两种雾化器一体的吗？这样的设计对仪器使用有何利弊？

2、火焰和石墨炉原子化器在干扰和噪声方面有什么区别？

3、火焰原子化器的各部件（比如雾化器、雾化室、燃烧器）对原子化效率、仪器的灵敏度、仪器噪声都有哪些影响？

4、石墨炉原子化器纵向加热与横向加热方式有什么区别？它的原子化过程都受什么影响？

5、谈谈两种雾化器的实际应用与使用体会

欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

往期回顾：
【参数解读】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]离子色谱仪 的技术参数解读与使用[/url]
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wodedipan
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2014/6/6 12:57:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我来强沙发，个人认为横向加热要比纵向加热效果好。原子化更彻底，净化效果也较好。
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hist2011
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2014/6/6 15:15:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为一体机没有分开的好用，毕竟是2台机器，可以同时使用，无需调整燃烧头高度和位置等。现在基本上任何厂家都可以做单机和一体机。从采购成本考虑，一体机更好，但是一定要自动切换的，不然会死的很难看。

横向加热肯定是首选，纵向石墨炉加热技术由于要在石墨管两端的加热电极上进行水冷，造成沿光路方向上存在温度梯度，使整个石墨管内具有不等温性，中间温度高，两端温度低，导致基体干扰严重，影响原子化过程。

横向加热使的整个石墨管达到近乎等温的效果
可降低记忆效应、降低背景信号、提高原子化率、提高信噪比、降低检出限、延长石墨管寿命
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huangza
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2014/6/6 17:22:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是还有原子荧光使用的原子化器
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2014/6/7 9:07:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
横向加热和纵向加热的优劣，这个话题的讨论由来已久。市面上的仪器也分成两大阵营，用过这两种加热的仪器，视乎也没什么大的区别。
一体机在采购成本低了，但是使用起来要切换就比较麻烦了，有的带自动进样器的仪器在切换的时候要调整位置就需要花费一番功夫了。
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冰山
yang_qingwen
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2014/6/7 13:54:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、你的原子吸收仪是两种雾化器一体的吗？这样的设计对仪器使用有何利弊？
两种原子化器一体化的好处是减少了成本，但弊端也很明显，就是需要不停地切换，且不能同时使用。幸亏是自动的，所以感觉还不是很麻烦

2、火焰和石墨炉原子化器在干扰和噪声方面有什么区别？
由于通常这两种测定的不是同一种元素，所以不好比较。但总的说来， 火焰要比石墨炉省心

3、火焰原子化器的各部件（比如雾化器、雾化室、燃烧器）对原子化效率、仪器的灵敏度、仪器噪声都有哪些影响？
这个方面遇到的问题不多，一般说雾化器堵塞会影响吸光度值，燃烧头上有沉积火焰颜色不均匀，扰流器安装与否似乎不很要紧，呵呵

4、石墨炉原子化器纵向加热与横向加热方式有什么区别？它的原子化过程都受什么影响？
关于横向加热与纵向加热孰优孰劣的说法，本身就是很有争议的，本版内有资深老师对这个问题的结论是颇为不屑的。看起来这可能是厂家炒作的卖点，只是一个“概念股”而已。事实上各大仪器厂家对此无动于衷也可以证实这样的说法，即所谓横向与纵向，并没有宣传的那样动人。当然其实最终的判断权是在我们检测人员手中，我想这一点大家也可以想明白：凡持横向加热者包括我本人并不觉得比纵向加热者体现出有什么优势。
5、谈谈两种雾化器的实际应用与使用体会
这两种原子化器测试的含量是不同的数量级，石墨炉是ppb级，火焰是ppm级，不好相对应地比较。
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smilezs
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2014/6/7 22:19:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
横向加热未必有宣传的那么好
一体机其实真的不如分开买两台，不管是从使用方便性还是故障率来说，一体机都不是一个好的选择，带自动切换都不如分开买
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dooby
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2014/6/10 8:53:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个很花功夫啊，支持一个
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jack510070
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2014/6/10 11:21:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一机双原子化器仪器目前主要采用三种形式，即切换式、并列式和串列式。切换式的优点是结构较为紧凑，但需要切换时间和光路对准时间；并列式则是用反射镜选择工作的原子化器，目前貌似只有北分瑞利的WFX810采用这种形式；串列式则把火焰原子化器和石墨炉串列在光路中，完全不需要任何切换动作，理论上可以同时进行火焰和无火焰原子吸收分析，目前只有日立的仪器采用这种方式。
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henkyq
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2014/6/10 16:09:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于楼上的“一机双原子化器仪器目前主要采用三种形式，即切换式、并列式和串列式”，谈谈个人理解。

1，切换式：切换式的优点是结构较为紧凑----（这样可以缩短光程，减少光在空气介质中传播的损耗，有利于维持光能量的稳定性。同时因为结构紧凑对仪器设计师来说，仪器内部结构的合理布局是个很大的考验），但需要切换时间和光路对准时间---（说实话本人不大喜欢这点，新仪器自动切换对光没问题，但是时间一长，活动部件的老化与细微磨损会让你花越来越多的时间去对准光路，可能还没做样品，就光路就调的很烦躁了）；

2，并列式：是用反射镜选择工作的原子化器---（第一次听到这个设计时觉得很有创意，有些佩服设计师的想法。有一次培训也看到了相应的仪器宣传册，但是没记住是哪个厂商的，整个仪器设计的很紧凑圆润，光路图上N多的反射镜片，不仔细看还不知道光跑哪去了。虽然这里也部件的切换，但下意思觉得反射镜的偏转总比切换厚重的检测器来的轻松一点）

3，串联式：把火焰原子化器和石墨炉串列在光路中，完全不需要任何切换动作---（比如耶拿的ZEEnit700，整台仪器显得特别厚重，可能和德国的工业设计文化有关，德国的东西都很皮实。因为是串联，光程不可避免的会延长，那么相对切换式的光能量的损耗会加大，而且光路上的透镜也会增多，更加加剧了光能量的损耗，同时透镜变多，被灰尘等污染的几率也增加。但是不需要切换光路上的任何部件又是一个加分的设计）



综上所诉，各有千秋，呵呵
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2014/6/10 16:10:48 Last edit by henkyq
wuanlin
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2014/6/25 9:52:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好！在你的文章中，还少写了几种非常重要、使用广泛的原子化器。首先要了解清楚原子吸收分光光度计的几种分析方法，原子吸收分光光度计的几种分析方法有：火焰原子吸收法（包含石英管和石英缝管火焰富集法）、石墨炉原子吸收法、氢化物原子吸收法（使用很多）、分子吸收法（使用较少，不详述）。每一种分析方法都有相应的原子化器，火焰法中的原子化器除你所说的以外还有石英管和石英缝管也是原子化器的一种，这种方法的原子化是在石英管中完成；氢化物原子吸收法：目前使用的原子化器主要是石英吸收管，但加热的方法有火焰加热和电加热两种。本人之拙见。
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