主题:【讨论】【参数解读】离子色谱仪 的技术参数解读与使用

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        离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成  流路结构图。

        IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。



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列举部分仪器的个别参数,供参考:

技术参数:

泵: 
类型:串联式双活塞往复泵,
流速精密度:≤0.1%RSD;
材质:化学惰性,PEEK泵头和流路;
pH:0~14水溶液和反相溶剂兼容;
最大操作压力:35MPa(5000psi); 
流速范围:0.001~10mL/min,最小步进0.001ml/min;
重现性:<0.1%与设定值偏差;
能进行流量优化功能。

电导检测器: 
类型:数字信号控制处理器,全量程检测;
检测范围:0~15000uS; 
分辨率:0.0047 nS/cm(全检测量程范围内);
线性:<0.1%; 
温度补偿:0-5%/K随意调节;
温度范围:20℃至50℃; 
基线噪音:<0.3ns/cm(带抑制器);
电导池体积:0.8µL; 
最大操作压力:5MPa (750psi);
温度稳定性:≤0.001℃;

化学抑制器 
自动连续化学抑制器:自动连续再生,能够降低淋洗液背景电导,具有高容量,自动清洗,低背景电导,低噪声和稳定的基线; 
最大耐压:2.5MPa;

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请您来解析:

1、离子色谱泵与液相色谱泵性能有什么区别?

2、抑制器的作用是什么?

3、哪些部分需要考虑耐压?

4、仪器哪些部件是易磨损或消耗的?

5、仪器通常都需要做哪些定期维护?


6、新仪器安装都需要做哪些参数的验收?

欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

往期回顾:
【参数解读】纯水机 的技术参数解读与使用
推荐答案:啊啊啊回复于2014/05/06
1、离子色谱泵与液相色谱泵性能有什么区别?

离子色谱泵和液相色谱泵工作原理上并无区别,所以在流量、脉动等性能指标上也没有区别,仅仅是关键部位的材质上因应不同需要,离子色谱通常采用PEEK材料,液相色谱通常采用不锈钢材料而已。不同的材料会带来一些耐压上的区别,但对用使用者来说基本无意义。

2、抑制器的作用是什么?


抑制器的存在是为了降低流动相带来的背景电导值,降低信号噪声,提高目标离子处的电导响应值,提高灵敏度。

3、哪些部分需要考虑耐压?


泵、抑制器、检测器均需考虑耐压,泵就不用解释了。为避免在色谱柱出口至电导池中产生气泡,通常会在检测器出口接一段反压管,产生的压力直接作用在电导检测器和抑制器流路上,尤其是微膜抑制器,耐压能力通常较差,如果反压过大会导致抑制器泄露或膜破裂报废。

4、仪器哪些部件是易磨损或消耗的?


离子色谱仪液相色谱仪的易损部件差不多,离子色谱多了个抑制器,操作不当则易损。

5、仪器通常都需要做哪些定期维护?


离子色谱仪需要特别注意的是,在离子色谱上检测的样品通常使用水溶液提取,易滋生细菌,因此需定期清洗进样组件。如果经常使用,除了日常的换水、换流动相、擦拭灰尘外,无需其他过多的维护。不常使用的仪器需特别注意,抑制器和色谱柱均需按要求平衡后拆下密封出入口保存,泵和检测器用水冲洗后密封出入口,流动相瓶水洗后清空密封。

6、新仪器安装都需要做哪些参数的验收?


新仪器安装最重要的是验收重复性和仪器检出限,其次才是一些关键耗材的指标,如色谱柱的分离能力等,只要重复性合格,其他各种指标如流量稳定性和准确度、恒温稳定性等,其实都没多大意义。
补充答案:

善良的鬼回复于2014/05/09

太给力了;现在实际上就是化学抑制器和膜抑制器的PK;再有就是梯度淋洗和等度洗脱的比较。

该帖子作者被版主 比克曼5积分, 2经验,加分理由:好的活动
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1、离子色谱泵与液相色谱泵性能有什么区别?

离子色谱泵和液相色谱泵工作原理上并无区别,所以在流量、脉动等性能指标上也没有区别,仅仅是关键部位的材质上因应不同需要,离子色谱通常采用PEEK材料,液相色谱通常采用不锈钢材料而已。不同的材料会带来一些耐压上的区别,但对用使用者来说基本无意义。

2、抑制器的作用是什么?


抑制器的存在是为了降低流动相带来的背景电导值,降低信号噪声,提高目标离子处的电导响应值,提高灵敏度。

3、哪些部分需要考虑耐压?


泵、抑制器、检测器均需考虑耐压,泵就不用解释了。为避免在色谱柱出口至电导池中产生气泡,通常会在检测器出口接一段反压管,产生的压力直接作用在电导检测器和抑制器流路上,尤其是微膜抑制器,耐压能力通常较差,如果反压过大会导致抑制器泄露或膜破裂报废。

4、仪器哪些部件是易磨损或消耗的?


离子色谱仪液相色谱仪的易损部件差不多,离子色谱多了个抑制器,操作不当则易损。

5、仪器通常都需要做哪些定期维护?


离子色谱仪需要特别注意的是,在离子色谱上检测的样品通常使用水溶液提取,易滋生细菌,因此需定期清洗进样组件。如果经常使用,除了日常的换水、换流动相、擦拭灰尘外,无需其他过多的维护。不常使用的仪器需特别注意,抑制器和色谱柱均需按要求平衡后拆下密封出入口保存,泵和检测器用水冲洗后密封出入口,流动相瓶水洗后清空密封。

6、新仪器安装都需要做哪些参数的验收?


新仪器安装最重要的是验收重复性和仪器检出限,其次才是一些关键耗材的指标,如色谱柱的分离能力等,只要重复性合格,其他各种指标如流量稳定性和准确度、恒温稳定性等,其实都没多大意义。
该帖子作者被版主 emoc9831110积分, 2经验,加分理由:积极参与解读
善良的鬼
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太给力了;现在实际上就是化学抑制器和膜抑制器的PK;再有就是梯度淋洗和等度洗脱的比较。
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原文由 善良的鬼(ygw8) 发表:

太给力了;现在实际上就是化学抑制器和膜抑制器的PK;再有就是梯度淋洗和等度洗脱的比较。


用梯度洗脱的离子色谱还没见过呢。
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太给力了;现在实际上就是化学抑制器和膜抑制器的PK;再有就是梯度淋洗和等度洗脱的比较。


用梯度洗脱的离子色谱还没见过呢。


梯度洗脱还是很快的啊
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太给力了;现在实际上就是化学抑制器和膜抑制器的PK;再有就是梯度淋洗和等度洗脱的比较。


用梯度洗脱的离子色谱还没见过呢。


梯度洗脱很常见的啊
善良的鬼
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太给力了;现在实际上就是化学抑制器和膜抑制器的PK;再有就是梯度淋洗和等度洗脱的比较。


用梯度洗脱的离子色谱还没见过呢。


戴安的在自动淋洗的难道不是梯度洗脱?
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太给力了;现在实际上就是化学抑制器和膜抑制器的PK;再有就是梯度淋洗和等度洗脱的比较。


用梯度洗脱的离子色谱还没见过呢。


戴安的在自动淋洗的难道不是梯度洗脱?
戴安的有带梯度洗脱功能的
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