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气相色谱（GC）
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主题：【原创】血液中的乙醇用气相色谱怎么测

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发表于：2014/05/05 13:52:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
血液中的乙醇用气相色谱怎么测
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2014/5/5 14:26:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标需要用到顶空进样器，请看“司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107001-2010”
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安平
byron1111
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2014/5/5 16:39:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空是比较好的方法。


    也有用沉淀离心后直接进样的。
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山东鲁南刘继华
ljhlucky
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2014/5/5 21:12:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1　原理

本方法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。

2　试剂

2.1　乙醇标准溶液



吸取10.04mL或称取8.008g无水乙醇标准品（含量不小于99.9%）置于100mL容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得8000mg/100mL乙醇储备液，将储备液稀释分别得到浓度为4000 mg/100mL、2000mg/100mL、1000mg/100mL、100mg/100mL的乙醇标准使用液。密封，冷藏保存，使用期60天。

2.2　正丙醇标准溶液

吸取1.25mL或称取1.001g正丙醇标准品（含量不小于99.9%）置于100mL容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得1000mg/100mL正丙醇储备液，密封，冷藏保存，使用期60天。

2.3　内标物标准溶液

吸取1.28mL或称取1.050g叔丁醇标准品（含量不小于99.5%）置于500mL容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得200mg/100mL叔丁醇标准使用液，密封，冷藏保存，使用期60天。

3　器材

顶空气相色谱检验方法应具备以下器材：

a)气相色谱仪；

b)顶空进样器或恒温加热器；

c)样品瓶；

d)硅橡胶垫；

e)聚四氟乙烯薄膜；



f)铝帽；

g)密封钳；

h)注射器。

7.1.2检测

7.1.2.1 气相色谱检测参考条件



气相色谱检测参考条件见表1。

表1 气相色谱检测参考条件

参考条件

色谱柱a

柱温

载气

载气流速

检测器

检测器温度

进样口

温度

1

DB—ALC2毛细管柱

(30m×0.32mm i.d.×1.2μm)

50℃

氮气

3mL/min

火焰离子化检测器(FID)



250℃

200℃

2

PLOT Q毛细管柱

(30m×0.53mm i.d.×20.00μm)

130℃

4mL/min

3

GDX-102（60目~80目）

（2m×3mm）填充柱

120℃

20mL/min ~40mL/min

4

5%Carbowax-20M/Carbopack（80目~100目）（2m×3mm）填充柱

60℃

20mL/min ~40mL/min



a 或具有同等分离效果的其他色谱柱





7.1.2.2 顶空自动进样分析参考条件：



顶空进样分析参考条件见表2。

表2 顶空进样分析参考条件

参考条件

加热箱温度

样品瓶加热平衡时间

定量环（或取样针）温度

传输管线温度

顶空进样器

70℃

15.0min

105℃

110℃

恒温加热器

70℃

15.0min

——

——





该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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symmacros
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2014/5/5 22:32:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有顶空，有什么好的方法测定呢？
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安平
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2014/5/5 23:14:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沉淀直接进样的方法，最好用填充柱，比较耐污染。
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tzc85692548
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2014/5/6 7:59:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有国标，用顶空来做
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qqqid
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2014/5/6 8:55:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 人事情(v2855981) 发表:

国标需要用到顶空进样器，请看“司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107001-2010”


司法的这个标准，不是国标，是行标吧？
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人事情
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2014/5/6 10:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
原文由 人事情(v2855981) 发表:

国标需要用到顶空进样器，请看“司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107001-2010”


司法的这个标准，不是国标，是行标吧？


他是参考的国标，具体请看内容
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