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主题：【求助】十万火急求助:一个不知从何而来的诡峰

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lqzzx
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发表于：2008/01/05 18:07:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紧急求助:我的气谱(用ECD检测器)最近出现了一个诡峰,走溶剂空白时会出现,就连干运行时也会出现,且保留时间非常稳定,而且峰时大时小(如果一天不进样,干运行时峰高可以上千).我对这一诡峰进行了排查:脱柱进行时不出现,说明ECD没问题;不进样干运行时也出峰,说明进样系统没问题;更换新的色谱柱,诡峰仍然出现,说明柱系统没问题.我实在不知道诡峰来自哪里?
    十万火急请求高手相助,可以回复到:lq.zzx@163.com
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2008/1/5 19:44:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将你的隔垫、汽化室、衬管等进行清洗。你之前进的什么样品？进样器的温度是否合适？进样量是否过载？
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xiaomity
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2008/1/5 20:25:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是不是气体纯度问题???
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guohua
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2008/1/5 22:07:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
断开色谱柱，就没有鬼峰，说明不是检测器问题；更换色谱柱无效，说明不是色谱柱；如果基线正常，说明不是载气问题；剩下的只有进样口了，建议更换衬管（不要加玻璃棉）、分流平板、进样垫。
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2008/1/6 13:16:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直都是做有机氯农药,之前换过一个大容量的氮所捕集阱,衬管,分流板都换成新的了,安捷伦的工程师来过,也没找到诡峰来源,我打算今天再用丙酮清洗一下进样口
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2008/1/6 13:28:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思,把"气"字打成"所"字了
我打算用丙酮清洗进样口后接个保护柱,然后把分流比设到100:1,柱流量2ml/min,不接检测器,进样口温度380℃,吹个几小时
各位大侠,此举可否?
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guohua
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2008/1/9 15:13:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可以一试。还有一个问题，我觉得应该考虑载气，是否载气纯度不够引起的。如果清洗完进样口还有鬼峰就换一瓶载气试试吧。
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2008/1/10 18:52:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法非常有效,我把进样口的分流平板等东西都拆了下来,接柱子一端的下方放一个烧杯,用干净的吸管吸取丙酮,再用棉棒边冲边洗进样口,而后自然风干约一小时,装好所有进样口部件,接一支保护柱(不要接检测器),设分流比80:1,柱流速2ml/min,进样口温度350度,烧4个小时左右.最后问题解决了,哈哈
该帖子作者被版主 lianlxh加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励分享经验
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guohua
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2008/1/10 20:13:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜楼主了！努力得到了汇报，付出获得了收获！
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dakucha
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2008/1/10 22:12:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqzzx 发表:
这个方法非常有效,我把进样口的分流平板等东西都拆了下来,接柱子一端的下方放一个烧杯,用干净的吸管吸取丙酮,再用棉棒边冲边洗进样口,而后自然风干约一小时,装好所有进样口部件,接一支保护柱(不要接检测器),设分流比80:1,柱流速2ml/min,进样口温度350度,烧4个小时左右.最后问题解决了,哈哈

谢谢您的经验，以后可以做工作时的参考。
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