主题：【求助】求助火焰光度计的使用说明书

原子吸收分析仪操作步骤
来源：互联网　原为繁体中文
    （一）因水溶性及固体废弃物的基质复杂性及变异性，通常必须经过适当之前处理。固体、污泥及悬浮物质在分析前必须先加以溶解，此程序随因待测分析的金属及样品特性的不同而异。
    （二）所有原子吸收光谱需执行适当的背景校正。
    （三）由于不同厂牌及机型的原子吸收光谱仪会有差异，详细的使用说明无法格式化以适用于每一部仪器，因此分析人员在使用仪器时必须遵循该厂商的使用说明书。下列为操作应当注意事项：
    1.选择适当的灯管后，通常需要先让灯管预热 15 分钟。
    2.可利用这段期间调整仪器，将单光器调至正确的波长，选择适当的单光器狭缝宽度，并依照厂商的建议调整电流。
    3.点火并调节燃料及氧化剂的流量，调整燃烧头及喷雾器的流速以达到最大的吸收及稳定度，保持光度计的平衡。
    4.量测一系列待测元素的标准溶液，绘制吸光度对应浓度建立检量线。
    5.吸入样品溶液并直接读出或由检量线测定其浓度。每分析一个或一系列样品时须同时量测一次标准溶液。
（四）检量线制作与确认
    1.对于非直接读出浓度的仪器，则制作一涵盖适当浓度范围的检量线。通常亦即制备可产生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及标准溶液。
    (1)每分析一批次样品时，需制备新的检量线标准溶液。若以当天制备之检量线确认溶液（以下简称 ICV）测试结果在可接受的范围，毋需每天制备检量线标准溶液，只要经由当天制备之 ICV 确认后即可使用。若 ICV 超过可接受的规范，必须重新制备新的检量线标准溶液并重新校正仪器。检量线制备须有一个空白溶液和至少五种浓度的检量线标准溶液，此五种浓度须落在校正曲线直线区域的适当范围内。
    (2)配制标准溶液所使用的酸或酸组合的种类及其浓度应与样品处理后之结果相同。
    (3)先以空白溶液开始，再由低浓度至高浓度吸取标准品溶液，并记录其读值。
    (4)重复多次吸取标准溶液与样品，以确保能得到每一溶液之可信赖的平均读值。
    2.检量线必须是线性且相关系数 R 值至少大于 0.995以上。
    (1)完成检量线制作后，必须以检量线空白及在中间浓度附近的 ICV 确认检量线。ICV 之测值偏差必须在 10 ％ 以内，且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL，此检量线才可认为有效。若标准曲线在指定范围内无法被确认，则应找出原因并在样品分析前重新校正仪器。
    (2)每批次分析结束时 / 或每隔 10 个样品后，检量线必须以检量线空白及检量线中间浓度附近的 CCV 确认。CCV 之测值偏差必须在 10 ％ 以内，且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL，此检量线才可认为有效。若 CCV 测值偏差大于 10 ％ 以上，则应停止分析样品，找出原因并在样品分析前重新校正仪器，且在最后一个可接受的 CCV 之后的所有样品必须重新分析。
    3.重复测量标准溶液的浓度，取其平均值，两次测值的相对差异百分比在 10 ％以内。
    4.若进行微量分析时，检量线第一点的浓度必须在实验室可定量的范围浓度，假如样品浓度值低于检量线最低点的浓度，此报告只能当成估计值。

原子吸收分析仪操作要点
一般火焰式原子吸收光谱仪之操作参数包括以下五点：
    (1)火焰高度的调整：
    每一个元素最佳的反应高度并不一样，故必须调整其高度以达到最佳吸收度。图二为铬、镁、银在不同火焰高度吸收度差异。
    (2)燃料比例：
    每一个元素的操作灵敏度受气燃比之影响相当大，某些元素可能适合氧化焰(Lean，因二次空气的供给，燃烧完全，焰温较高，置于此焰层内之金属多被氧化成金属氧化物。)，但有些可能适合还原焰(Rich，此焰层能使含氧化合物还原，例如重金属氧化物，置于此焰中灼烧，会失去其所含的氧，被还原成金属。)。图三为铬在不同火焰操作条件下其吸收度之差异
    (3)灯管电流：
    电流的大小也会影响吸收度。如果灯管的电流太小，则吸收度会下降，但如果太高则可能因自身吸收效应(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。图四为镁在不同灯管电流操作下，吸收度之差异性比较。（电流太强，会导致灯管寿命降低）
    (4)狭缝宽度：
    狭缝太小则使进入的光能量太弱，使吸收度下降，太宽则使进入的光线太多，易造成干扰，故于分析前可参考操作手册之建议条件或是自行测试选择较适当的狭缝宽度。图五为镍在不同狭缝宽度设定下其吸收度之差异性比较。
    (5)波长选择：
    元素吸收灵敏度与所选择的波长有很大的关系，通常每一个元素多有数个波长可供选择，可依据分析的需求选择适当的波长。

影响仪器之干扰

    原子吸收光谱法可能面临的干扰可概分六类，（1）光谱干扰(Spectral Interference)、（2）火焰放射干扰(Flame Emission Interference)、（3）化学干扰(Chemical Interference)、（4）基质干扰(Matrix Interference)、（5）非特定性散射(Non-Specific Scatter)及（6）离子化干扰(Ionization Interference)。
    (1)光谱干扰：此干扰主要是样品中存在其它元素造成的干扰。此干扰近年来因中空阴极射线技术的提升已很少发生。
    (2)放射干扰：此干扰主要来自于样品放射出与欲吸收的波长相同。此干扰可藉由提高电流强度或降低狭缝宽度来解决。
    (3)化学干扰：此干扰最常发生于利用原子吸收来分析镁、钙、锶及钡等金属。最常见的干扰物种有硅酸盐、磷酸盐及铝酸盐等化合物。一般解决的方法有两种，一为利用螯合剂(EDTA)与金属错合，二为添加氯化镧与造成干扰的阴离子错合；或者可利用笑气-乙炔来解决化学干扰的问题。
    (4)基质干扰：一般此干扰原因有(a)溶液中含有机溶剂而造成吸收度的增加，(b)因溶液的黏滞性较高因雾化效率下降而造成吸收度下降，(c)溶液的盐度较高而造成吸收度下降。
    以上四种干扰可藉由标准添加法(Standard Addition)或是萃取法将金属自溶液中萃取出来或者改用其它的分析技术。
    (5)非特定性干扰：此干扰来自样品中含有高浓度的盐类，此情形最常发生于波长在250 nm以下，此干扰可用萃取技术及背景校正来克服。
    (6)离子化干扰：此干扰最常发生于低游离能元素，如碱金族及碱土族元素。解决的方法可在样品中加入比待测元素更容易解离的化合物，如分析钙时可添加1000 ppm的氯化钾溶液。

再给你找.

原文由 xuyanjie 发表:
哪位朋友有6400A或FP640或FP6410火焰光度计测钾纳的使用说明书，谢谢帮忙。邮箱：xuyanjie9104@163.com

楼主，那6410火焰光度计的性能参数能发一下吗

FP6410火焰光度计使用说明
一、操作步骤
1、开机预热20~30分钟；
2、预热完毕，按“确认”键，进入初始菜单；
3、在初始菜单下，用左、右移动键选择设定元素（Na、K或Na、K同时选定）、单位（本机可选三种浓度单位：mmol/L、µg/ml、mg/100mL），按确认键选定，该项设定操作一次后，每次开机均默认上一次的设定；
4、在初始菜单下，用左移键选定校正方法[分段法（-f-）和线性回归法（-2x-），一般都是选择线性回归法（-2x-）]，按下“左移”键2秒以上，两种方法互相转换，将在屏幕右上方显示-f-或-2x-；
5、屏幕下行的字符是菜单项，用左右移动键选择，选中的菜单项以黑底白字显示，按“确认”键进入选中项的操作；
6、标准溶液的标定。
（1）  标准溶液浓度的输入。选“标定”，按“确
认”键，进入标定菜单，当标定序号为001#时，选“标定”，按“确认”键，进入数据输入屏幕；
标准溶液浓度输入按（钾□□.□□，如浓度为0时，则为00.00,浓度为5µg/ml时，则为05.00，以下以此类推，必须输完四位数）格式输入。在数据输入中，按“左移”键一次，数值增加“1”，从0至9循环选择；按“右移”键一次，光标移动一个位置。数据输入完成之后，按“确认”键，序号为001#的标准溶液数据已输入完毕，此时，光标停在001#处，按“确认”键，序号显示为002#，选“标定”，进入下一个标准样数据的设置；重复操作，直至把标准系列浓度输入完毕。这一步骤的操作可在开启主机电源后即进行，也可在点火后进行（点火后标样浓度的输入可与标准溶液的进样同时进行）。
（2）点火。打开液化气钢瓶开关（逆时针打开，顺时针关闭），顺时针转动减压阀，使输出压力表显示0.06MPa左右；接通空压机电源，观察压力表显示接近0.10MPa，塑料毛细进样管放入去离子水中（新机或仪器搁置较长时间后，在点火前应先喷雾几分钟，直到废液管有水排出），拿下烟囱罩，按下燃气调节按钮（点火应采用点动方法，即按下燃气调节按钮3秒左右，立即松手，然后再按下，如此循环，直至点燃火焰，点火成功后，仍需按住燃气调节按钮5秒钟左右。点火后，转动燃气调节按钮，使火焰状态调至外焰内焰（一簇独立的小火焰）均为锥形的，用蒸馏水进样时，火焰的下部都呈蓝色，上部呈黄色；将烟囱罩上。
（3）在标定菜单，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量（序号右边紧接着的数字即为待测元素的模拟量）不超过1000的前提下，用“▽”、“△”选定序号001#，用001#标液进样，选“标定”,按“确认”键，待模拟量稳定后，按“确认”键；选“▽”，按“确认”键，序号为002#，重复同样的操作，如此反复，直至将标准样全部进样，标定操作完成。选“返回”按下，返回至初始菜单，选“kb值”，即可查看曲线议程的k值和b值及线性回归相关系数r。
7、测定。标定完成后，在标定菜单下，选“测试”，按“确认”键，进入到测试菜单，开始末知样品溶液的测定。
8、关机。测试完毕，在燃烧状态下用蒸馏水清洗
5分钟，然后先关闭液化气钢瓶开关，再关主机电源及空气压缩机电源开关。
二、注意事项：
1、燃气和助燃气（空气）必须是干燥的，纯净而没有污染；
2、保持仪器室清洁、通风；
3、必须使用稳定的220V的电源电压；
4、操作过程，燃烧室与烟囱罩都非常烫，不能将身体凑近或者用手触摸这些地方，也不要从上而下张望；
5、排出的废液在集中收集、处理；
6、保持雾化室、燃烧头的清洁保养，如果做了高盐浓度样品的测试，蒸馏水喷烧的时间要适当处长；
7、待测样品必须是澄清的，不能含有颗粒状物质，操作中经常注意液面高度，使进样管只吸取上层溶液。
8、为了避免以前的测试对测试的影响，在初始菜单进入“清除”菜单，把前面的“标定”和“测试”的数据全部清除。