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主题：【讨论】做最小检测限时，甲醇的信噪比怎么也到不了3

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dcwno1
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发表于：2009/11/26 22:56:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟在做最小检测限时出现了难以解决的问题：

  配置了不同浓度的甲醇与丙酮的混合溶液，然后自动进样，发现最后丙酮信噪比达到2-3时，甲醇峰最低信噪比是20-30。我想因为是测各自的最低检测限，所以不应该两者混合，而是甲醇与丙酮分别配不同浓度的溶液，然后再测。但出现一个问题，甲醇溶液不管浓度多低，信噪比总是达到几十，而空白对照-水在甲醇出峰的地方也出现类似的峰，但是面积稍微小些，只是不知道是从何而来，污染应该是不存在的。且空白对照的信噪比最小也要到7.不知这个问题得怎么办？可能我没说清楚，因为是刚接触GC，所以出现的问题自己也说不清，望高手出出主意，谢谢。
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2009/11/26 22:57:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望各位大哥帮帮忙，刚毕业，以前都没接触过，觉得一阵迷茫！
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yilan629
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2009/11/27 15:36:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得这个问题的关键是应该透彻的理解最小检测限的概念：最小检测限是这样一个概念：当系统测定条件一定时，供试品溶液中被测组分达到某一个浓度时，仪器采集到的信号可以让分析人员准确判断为这个信号是一个被测组分的峰，而不是噪音，而且这个峰值一定是由供试品溶液产生的，这个被测组分在供试品溶液中的浓度就是最下检测限。就如你所说，空白中有甲醇干扰，没关系，如果空白中甲醇约10ppm，那没你就将最小检测限的溶液配成11ppm，看看是否可以测定出来是11ppm而不是10ppm,，那么你就将最小检测限定位11ppm好了，测定出来的最小检测限永远只能无限接近最小值，但是永远也不可能到最小值。
不是一定要做到信噪比3：1的，这个只是一个做实验时的理论指导值，因为信噪比1：3时，我们可以认为响应值是一个被测组分形成的峰。
水样中会有甲醇的干扰，原因会很多，是需要一一排查。尽量的除掉这个干扰。但是如果没有办法在短时间内解决空白中甲醇的干扰问题，就可以将最小检测限表达至比空白中甲醇稍高一点的浓度即可。也就是说在现有的实验室检测条件下，甲醇只能测定至这个浓度，因为浓度再低一点就无法辨别是干扰还是供试品中的甲醇。
在最小检测限的测定中是不用拘泥于信噪比3：1的。因为在气相色谱的应用中，会经常遇见空白对被测组分有干扰的情况。举个例子，有时用DMSO做溶媒测定DMF，结果你会发现国产色谱级DMSO中有DMF，而且还不少，根本回避不了，怎么办，有两个解决办法，一个就是前面所说的。另一个就是，如果买到了杂质干扰小的DMSO，一定要多买点，好的DMSO太少了。
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dcwno1
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2009/11/30 16:06:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢这位大哥的热情帮助！
但是因为我们做的是验证，其中有最低检测限。如果信噪比达不到3：1，那这个分析方法验证能有效吗？
还有一个问题：如果一切操作都能顺利的话（即没有出现以上情况），那假设此时丙酮的S/N达到3左右，而此时甲醇的S/N为6左右，此时我们可以得到丙酮的最低检测限。那是不是还需要继续用稀释溶液得GC图，直到甲醇的S/N达到3左右?
问题比较多，不好意思
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sanan
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2009/12/1 15:20:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有那么复杂。一般检出限是响应值为3倍噪声时，样品的量。
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rxlwhite
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2009/12/1 15:23:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没明白什么意思，我做甲醇很多年，没这问题。
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yilan629
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2009/12/3 8:15:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.达不到3：1，只要说明测定的数据是最小值即可，方法有效。
最小检测限在验证中的目的是为了反应当残留溶剂浓度低到某一程度时，仍可被检出的水平，我们实验室做的验证信噪比有时就达不到3：1，但是并不妨碍方法的可行性，只要最小检测限能远远小于控制限度即可，在这方面的确只有3:1的指导原则，但是我的经验是至少最小检测限要低于控制限度的0.1%，也就是说虽然3：1的原则达不到，但是你可以提高仪器对于残留溶剂的相应控制限度的响应值，这样就算信噪比做不到3：1，当残留溶剂量极低的时候，仪器也可以有较高的响应值。
2.用标准溶液等量稀释，各个溶剂的最小检测限当然不可能在一张图谱上，一般而言，当丙酮达到3：1时，我们就用该图谱表示丙酮的最小检出限；甲醇还要继续稀释至3：1。当然还有一个办法麻烦点，就是你将丙酮和甲醇的最小检出限估算出来，直接配置，这样两种被测物质的最小检出限就在一张图谱上了，不过我个人认为前法就可以了。
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