主题:【讨论】大家说说做气相都用过啥溶剂?

浏览0 回复15 电梯直达
吃饱不饿
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我测DMF,乙醇,氯仿,乙酸乙酯,四氢呋喃,样品不溶于甲醇,水,溶于乙醇。大家说说用啥溶剂比较好,用DMSO有干扰。
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吃饱不饿
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刚才匆忙没说清楚,我是测的其他样品中的上述残留有机溶剂,这个其他样品用什么溶解比较好?DMSO有杂质干扰,换了好几瓶了也换了好几个厂家的都和我上述测的有机溶剂有干扰,而且DMSO中的杂质峰还不少,所以想换其他溶剂的,不用DMSO了
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Last edit by liaoninglijia
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吃饱不饿
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请问要是我溶解样品的溶剂沸点要是低于被测有机残留溶剂的沸点,比如说我用二氯甲烷(沸点40)溶解样品,用顶空法来测DMF(沸点158)的含量可不可以?主要是我的顶空温度会很高,否则DMF在顶空瓶气相中的饱和度将很小,无法定量检测,但温度高的话,会超过溶剂二氯甲烷的沸点,会不会影响顶空气密性?
diamond
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忘不了_ljj
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原文由 diamond 发表:
用顶空做的话就别加溶剂,直接取样品作阿。

不是每个人都有的啊~~我就算一个了。
headspaceman
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原文由 liaoninglijia 发表:
请问要是我溶解样品的溶剂沸点要是低于被测有机残留溶剂的沸点,比如说我用二氯甲烷(沸点40)溶解样品,用顶空法来测DMF(沸点158)的含量可不可以?主要是我的顶空温度会很高,否则DMF在顶空瓶气相中的饱和度将很小,无法定量检测,但温度高的话,会超过溶剂二氯甲烷的沸点,会不会影响顶空气密性?

我想由于溶剂峰大大高于你待检组份,如果分离效果不好话,恐怕难以检出。气密性主要看瓶中的蒸汽压多大,一般情况小于0.15MPA.过高的话,密封性难以保证。能否选择一个沸点稍高的溶剂呢?
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用顶空可能你的温度高,导致溶剂都汽化了,溶剂峰太大,可能会对你分析其他的物质有干扰,不过要是你的分析条件好的话应该也可以分析的
吃饱不饿
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原文由 madprodigy 发表:
用顶空可能你的温度高,导致溶剂都汽化了,溶剂峰太大,可能会对你分析其他的物质有干扰,不过要是你的分析条件好的话应该也可以分析的

我现在溶解样品用的溶剂是DMSO,沸点180,顶空温度130,溶剂应该不会气化,主要是我测的残留溶剂有DMF,沸点是153,所以我的顶空温度不能太低,我设的是130。DMSO溶剂干扰的情况是这样的,在13.1分钟处有个杂质峰,和被测残留溶剂DMF相同保留时间,但这个峰时大时小,我老化柱子好长时间,再进样还是那样,不知道为什么?是不是衬管的问题?
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