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气相色谱（GC）
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主题：【求助】岛津气相基线不稳,有很多的毛刺

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qinxin
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发表于：2009/04/22 21:03:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好!我今天将岛津GC-14C的检测器的喷嘴取下来清理了一下积炭,并将收集极和底座用丙酮清洗了一下.但是再装上后,就发现基线不稳了.有很多的毛刺.我并将基线的图谱上传上来.请大家帮助解决!!
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lianlxh
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2009/4/22 21:47:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器升高温度烤一烤看看能不能好
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symmacros
jimzhu
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2009/4/22 23:26:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器升高温度老化一下。若用毛细管柱，也检查一下柱子伸到检测器的位置是否合适。
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阿宝
lpr20
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2009/4/23 8:31:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是那里污染或者进样垫流失所致，逐一清洗并更换低流失的进样垫
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浙大智达
one520
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2009/4/23 9:04:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、喷嘴没清理干净，尤其是喷嘴的中心孔。拆下重新检查，可以用超声波清洗器清洗，并用细钢丝清理内部孔，装上时，请换新的石墨垫圈。
2、进检测器的毛细管安装不到位或是有污染物。毛细管柱检测器端重装，必要时用专用工具切去一部份毛细管。
3、高压电极安装不到位。关闭机器，拿开收集器，用不通电物品压一下圆筒。
4、喷嘴底部安装时破碎。拆开检查一下，如破请换。
5、拆装圆筒时，有异物进入底座，可加在AIR流量多吹一会。
暂时这么多，还是不行再告诉我。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/4/23 13:39:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆装的时候直接用手拿，当然是这个样子，都是手上的汗和油脂造成的。

我也不喜欢带手套操作，没感觉。

装好后检测器升温老化一段时间就好了。
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chengjingbao
chengjingbao
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2009/4/23 22:01:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞成高温烘的办法。也有清洗后二次污染造成的现象。清洗和安装过程中，我也不喜欢用手套。但最好还是将手上清干净再接触。特别是内圈，手千万别摸。
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fl0903
weifeng0903
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2009/4/23 22:34:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 one520 发表:
1、喷嘴没清理干净，尤其是喷嘴的中心孔。拆下重新检查，可以用超声波清洗器清洗，并用细钢丝清理内部孔，装上时，请换新的石墨垫圈。
2、进检测器的毛细管安装不到位或是有污染物。毛细管柱检测器端重装，必要时用专用工具切去一部份毛细管。
3、高压电极安装不到位。关闭机器，拿开收集器，用不通电物品压一下圆筒。
4、喷嘴底部安装时破碎。拆开检查一下，如破请换。
5、拆装圆筒时，有异物进入底座，可加在AIR流量多吹一会。
暂时这么多，还是不行再告诉我。
都可以试试！！
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botter
botter
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2009/4/27 22:22:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！我的仪器上次因为漏气，所以拆下来清洗了一下分流管路、衬管和更换了进样垫，还用丙酮清洗了一下汽化室。而且还将毛细管柱（插于汽化室的一头）用剪刀剪掉了3毫米（由于刚开始以为毛细管被堵了，而且没有专门的切割工具），但是当漏气问题解决后，基线就出现了很多毛刺，特别是升温后基线漂移严重，我老化了柱子后基线没怎么漂移了，但是峰容易分叉，比如以前检测一种物质的时候最多出现3个峰（一般为一种物质一个峰），但是现在最低出现4个峰，因为我用的是面积归一法检测含量的，所以当峰分叉后严重影响了结果，其中一个峰的面积限量为0.0025%，而且该物质与溶剂峰较接近，假如溶剂峰分叉的话那么基本上该组分基本上就超标了，从而致使结果出现严重误差。所以我想请教大家如何使峰不分叉（一种物质的峰）
刚刚搜索了下，可能的情况如下
峰分叉
1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器
2色谱柱安装失败 重新安装 3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
4柱子温度波动 修理稳控系统
5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉
安装失败是指的什么？没安装到位还是什么意思？
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tfs321
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2009/4/28 14:47:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只清洗了喷嘴，有可能是检测器污染了，或是毛细管伸入检测器的位置不对，请调整好再看看。
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liudi20052006
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2009/12/12 14:52:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是空气发生器不干净，
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