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气相色谱（GC）

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主题：请问我做气相时重现性怎么这么差呀？

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洋洋

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发表于：2006/06/16 09:42:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做气相重现性每次都很差，总是在1.5%以上，请问是什么原因呢?分离度都特别好就是重现性差，做了一天，柱温，等都没有变化，只是载气压力从65逐渐降到了60，标样和内标面积的比从上午的0.68到下午就变到了0.99。难道由于载气流量的变化而引起的吗？与氢气和空气的压力有没有关系呢？

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2006/6/16 9:57:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

手动进样？技术不好当然差了。

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洋洋

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2006/6/16 10:28:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得既然是内标法，进样量就不会影响很大了。反正溶液的浓度是固定的了，还有我的10ul进样针排气泡很困难，有时排很长时间还是有很小的气泡，你们是怎么排气泡的呀？我进样是0.6ul是不是进样量太小了导致重现性差？

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sabrinabbl

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2006/6/16 10:34:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再摸索看看

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cdcflyc

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2006/6/16 10:52:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

载气压力下降，可能是仪器出现了问题，建议对进样口检漏和清洁．
进样量０.６ul，个人认为偏小，重现性难以保证．

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气质

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2006/6/16 11:23:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yyqabc12 发表:
我觉得既然是内标法，进样量就不会影响很大了。反正溶液的浓度是固定的了，还有我的10ul进样针排气泡很困难，有时排很长时间还是有很小的气泡，你们是怎么排气泡的呀？我进样是0.6ul是不是进样量太小了导致重现性差？
是初学吗?应该说同一个人熟练后进样重现性应该还可以,除非是进样品有问题,或者跟你的气泡也有关系,进样针一定要干净,如果到最后有小的气泡,你可以抽取多的样品量然后把针倒置,如果气泡上升到针头,再推动样品把气泡排出.
不过如果是小气泡可以上升到推杆端而不是存在样品中间就可以忽略不计

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