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气相色谱（GC）

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主题：环氧乙烷残留量测定的若干问题

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mhq111111

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发表于：2005/03/25 12:22:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：50积分状态：已解决

问题
1. 计算公式中1.775的由来
2. 加入硫代硫酸钠溶液后会发现溶液的颜色先变黄,后消失,请问为什么?
3. 现在这个项目的仲裁法是顶空气相色谱法,你认为哪种方法更好?或者有更好的方法？
4. 目前一次性医疗用具有的体积比较大，比如贮血器，请问如何采样？

提示: 环氧乙烷的沸点是11℃,凝固点是-111℃

请做过这个项目的用户参与讨论。

推荐答案：leeven418回复于2005/03/29

小生不才。个人建议如下：
有高锰酸钾和硫代硫酸钠的存在，溶液变黄后变无色。这只是一个稍微复杂一点的氧化还原反应，没什么可说的。
根据05版药典，其中建议采用HS/GC法，顶空法在国外应用极为广泛，前处理简单方便快速，分析准确，灵敏度高，重现性在4个9以上。苦于我国国情，化学法一时还无法取代。但是这是历史发展的必然趋势！
对于采样方式应该有如下几种：定量抽气泵+溶剂收集，钝化采样袋，捕集管，再有钱就上环境总站的苏码罐，也可以采用大体积动态顶空来采样。

补充答案：

zhyan回复于2005/03/29

1.775是环氧乙烷同乙二醇的分子量比较常数,因最终测的是环氧乙烷数.
先变黄可能是海波中有S析出,后又被氧化褪色.
色谱法要贵,比色法比较便宜且经典,做仲裁法未必是坏事.
采样从行业上讲我不清楚,但利用环氧乙烷水解特性即用定量的水溶液采样是不是更方便?

zhangwuji回复于2005/03/29

1. 计算公式中1.775的由来:不知道,该标准写不够简明扼要,且表述不清.
2. 加入硫代硫酸钠溶液后会发现溶液的颜色先变黄,后消失,请问为什么?
先变黄可能是海波中有S析出,后又被氧化褪色.
3. 现在这个项目的仲裁法是顶空气相色谱法,你认为哪种方法更好?或者有更好的方法？顶空气相色谱法更好.
4. 目前一次性医疗用具有的体积比较大，比如贮血器，请问如何采样？
所以要用顶空.

国内很多标准老化,该更新了!

hontim回复于2005/03/30

应该是 1.775=(44.05/62.07)*(10/2)/2 吧

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2005/3/25 12:44:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说明：这个方法主要用于经环氧乙烷灭菌消毒的一次性输液、输血用具的残留测定。

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2005/3/29 12:26:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么没人揭榜啊？不难的，可以随便答，答几个算几个，不需都回答的。
没做过这个实验的也应该答得出，只要有一些基本的化学知识。
我把悬赏分数调高了，希望得到你们的回答！这也算是一个实际应用方面的例子了。再没有人回答的话我就把分数调到零，变成普通帖！呵呵，不要错过这次积分增长的机会啊！

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leeven418

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2005/3/29 15:54:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2005/3/29 17:48:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhyan 发表:
1.775是环氧乙烷同乙二醇的分子量比较常数,因最终测的是环氧乙烷数.

环氧乙烷分子量44.05,乙二醇分子量62.07，不知怎么算出1.775

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2005/3/29 19:44:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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rewot

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2005/3/29 21:27:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空法还没听过，我是菜鸟。呵呵
但我可以解释1.775的由来。
1.775＝(44/62)*(2/10)/2
44：环氧乙烷的摩尔质量
62：乙二醇的摩尔质量
2/10:样品配了10ml盐酸溶液，比色时取只取了2ml
2：该标准中用的2g样品（试样），鉴于公式的最后还有个m。那么1.775肯定要除以2，才能转化为单位系数。

我把那张图打印出来研究了好久。最后发现其实很简单，作了标准曲线，一切都是傻瓜式的啦。
大家有什么砖头砸过来（左接右挡呵呵，砸不到我）因为偶是对滴

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2005/3/29 21:30:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偶认为硫代硫酸钠最后转化成了Na2S4O6，不知大校楼主认不认同。

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2005/3/29 21:38:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在Google找到的一张网页，粘在这里。1984年日本发布了气相色谱法。嘻嘻，以灌水支持色谱！！

市场对医用瓶塞要求的变化
1 、 1970 年确定了微粒污染的严重性。
2 、 1980 年用气相色谱法检测还原冻干制品的浊度。
3 、 1980 年日本用溴化丁基胶中的环氧化大豆油来标定颗粒成分。
4 、 1981-1984 年用硬脂酸钙来标定不需要成份。
5 、 1984 年日本发布了气相色谱（顶空）法。
6 、 1985 年确定了卤化丁基中的挥发份与药品之间的相互反应。
7 、 1985 年需要减少还氧化大豆油，硬脂酸钙乙烷和均聚物的还原物。
8 、 1985 年制定了检控微粒的标准。
9 、 1986 年市场上出现聚四氟乙烯，聚乙烯，聚丙烯涂层瓶塞。

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