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主题：乙醇不挥发物质，杂质的计算

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发表于：2013/11/27 10:34:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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供试品B中杂质的总量不得过百分之0.03。30分钟左右有好多杂峰，其中有一个对照abcd溶液里都有。这个峰算杂峰吗？要列入计算吗
推荐答案：沧海一粟回复于2013/11/27
乙醇使用精馏法制得，2010版药典药用乙醇的检测方法使用624色谱柱，方法缺点为程序升温终温太高了，624色谱柱的出峰顺序和物质的沸点和极性都有关系，尤其是沸点，所以你在30多分钟的峰应该不是样品中所含有，很有可能使玻璃衬管脏了，色谱柱流失等系统原因引起的，我们可以称之为鬼峰，建议清洗系统后重新检测，还有可以适当降低程序升温的最终温度，法规上也是允许的，这个问题岛津GC-2010容易出现，安捷伦7890可能会好些，主要原因是二个仪器的流量控制板控制的差异性
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2013/11/27 17:46:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醇使用精馏法制得，2010版药典药用乙醇的检测方法使用624色谱柱，方法缺点为程序升温终温太高了，624色谱柱的出峰顺序和物质的沸点和极性都有关系，尤其是沸点，所以你在30多分钟的峰应该不是样品中所含有，很有可能使玻璃衬管脏了，色谱柱流失等系统原因引起的，我们可以称之为鬼峰，建议清洗系统后重新检测，还有可以适当降低程序升温的最终温度，法规上也是允许的，这个问题岛津GC-2010容易出现，安捷伦7890可能会好些，主要原因是二个仪器的流量控制板控制的差异性
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2013/11/27 19:50:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30分钟后还有样品峰吗？
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2013/12/3 10:13:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30分钟的峰一直都存在着，只是以前做的时候很小，衬管清洗了。30分钟的峰还是很接近4-甲基-2戊醇的峰面积大小。用的是GC-14C  柱子OV-17跟624都做过
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