主题:如何做高温核磁?

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kissdog
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我做了一个含氮的化合物,由于N上的保护基(boc)体积较大,使N翻转较慢,谱图比较乱,我看到有文献在100摄氏度做核磁,N的翻转速度加快,从而能得到漂亮的谱图。有人做过类似的升温的核磁么?一般的仪器都可以么,还是需要特殊的装置?我想,高温可能会使液氦液氮挥发快,应该不会对仪器有别的损耗吧?
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icefirel
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需要变温单元,不知你有没有,50°以上最好用高纯氮气作气源,因为压缩空气中的氧气会氧化探头
sslin
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原文由 kissdog 发表:
高温可能会使液氦液氮挥发快,应该不会对仪器有别的损耗吧?

1. 高温操作或许会加速液氦与液氮的挥发. 不过我们这些年来一直没有特别的感觉.
2. Varian 的保养手册提到变温时应用使用氮气的温度范围为: T>100 C, T<10 C.
  其它型号仪器的情况可能有一些差异.
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