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核磁共振技术（NMR）
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主题：【求助】我想做直链淀粉的核磁13C谱,但有问题.

浏览0 回复9 电梯直达
舒衫游鹭
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发表于：2007/08/25 09:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先直链淀粉溶解性很不好,需要溶于沸水.
13C谱的灵敏度低,所以需要浓度很高
我算了以下,在高浓度下,即使直链淀粉溶解了,恢复到常温可能呈现浑浊的现象.这样还能做吗?
我看文献是有做的,但具体怎么配制样品都没讲,大家帮帮我啊.
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舒衫游鹭
jack2070
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2007/8/26 10:56:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎,没人回啊!~
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sslin
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2007/8/27 20:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有更好的溶剂？ 例如 DMF 之类？
如果需要在热水中, 就采用变温核磁检测. 核磁腔体维持需要的温度.
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celan
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2007/8/28 7:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack2070 发表:
首先直链淀粉溶解性很不好,需要溶于沸水.
13C谱的灵敏度低,所以需要浓度很高
我算了以下,在高浓度下,即使直链淀粉溶解了,恢复到常温可能呈现浑浊的现象.这样还能做吗?
我看文献是有做的,但具体怎么配制样品都没讲,大家帮帮我啊.


可以用DMSO-d6，在80-100度下测定。
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taozhang
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2007/8/28 8:22:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用重水来溶解，然后做核磁共振时候要求控温达到它溶解的温度。
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雁过无痕
hail_zhang
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2007/8/28 12:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做固体的话能否分开？
以前做过纤维素之类ms效果还可以
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celan
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2007/8/29 7:56:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hail_zhang 发表:
做固体的话能否分开？
以前做过纤维素之类ms效果还可以


淀粉及其衍生物做固体nmr，有不少这方面的工作。
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雁过无痕
hail_zhang
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2007/8/29 11:32:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那楼主可以做做看
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763bravy
763bravy
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2007/8/29 11:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体核磁能够解决问题
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billjames
billjames
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2007/9/3 19:19:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HR-MAS如何?
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