原文由 liusky 发表:
最近在作一个分子,是一个大环后面带了一个12个C的长链。在水中,长链伸到环的里面,可以看到链上很多CH2的化学位移跑到了0和-2之间。做了一系列mixtime的1d noe没有发现链和环的空间关系。分子在室温的峰很宽,60度的峰形好的多,可以看到链末尾甲基的三重峰。现在准备在高温做一个cosy看看这些CH2的归属。再试试高温下decoupling那个甲基,看看他和谁couple的。大家有没有好的建议啊?
1.烷基链伸到环的里面,其化学位移和T1都和在环外有差别,NOESY实验可证实.若NOESY得不到正结果,可以否定推断.不知你"可以看到链上很多CH2的化学位移跑到了0和-2之间"的证据是什么?
2.室温下峰很宽,60度的峰形好的多,可考虑大环有可能是有可变的构象问题.
3.链上很多CH2的化学位移跑到了0和-2之间.本来长链烷基CH2正常值就在0和-2ppm之间,中心位置在1.24-1.17ppm之间.
4.甲基是非常好辨认的,干嘛要做decoupling?做高温decoupling实验要小心!!
5.结构和图谱是化学家的语言,文字是很难描述清楚的,不知你的化合物是什么骨架,说出骨架类型并不泄密.
6.说个不客气的话,你解决这个结构问题的方法走偏了.