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主题：虚心请教用石墨炉法测锡的问题

浏览0 回复7 电梯直达
wang_ning_19
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发表于：2005/07/22 20:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请老师指导:
  在下用石墨炉测的锡标液.基体是1+9硝酸.
  结果灵敏度非常低,几乎没有响应.该石墨炉测其他元素正常.
  加锆和酒石酸也无效果!!
  据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗?
  有无其他增加灵敏度的方法
  各种升温程序都试过
  急急急急急急急急急急急急急急急急!!!
请老师指教
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2005/7/23 6:44:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请老师指导:
  在下用石墨炉测的锡标液.基体是1+9硝酸----1分硝酸9分水.
  结果灵敏度非常低,几乎没有响应.该石墨炉测其他元素正常.
  加锆和酒石酸也无效果!!
  据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗?
  有无其他增加灵敏度的方法-------用硝酸钯看看效果怎么样
  各种升温程序都试过
  急急急急急急急急急急急急急急急急!!!
请老师指教
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2005/7/23 6:44:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测定2.测量要点(1)氯化物要低灰化温度,氧化物要高灰化温度。(2)常用286.3nm作分析线,为了提高S/N比。
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wenxiaohua
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2005/7/23 8:56:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wang_ning_19 发表:
请老师指导:
  在下用石墨炉测的锡标液.基体是1+9硝酸.
  结果灵敏度非常低,几乎没有响应.该石墨炉测其他元素正常.
  加锆和酒石酸也无效果!!
  据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗?
  有无其他增加灵敏度的方法
  各种升温程序都试过
  急急急急急急急急急急急急急急急急!!!
请老师指教

锡比较容易挥发,你设的灰化温度和原子化温度?
应该有很多文献的,有关石墨炉测锡.你再好好试试!
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2005/7/23 9:12:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准系列是多少,线形应该在100PPB内,加PD后,灰化可以提高到800左右
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wang_ning_19
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2005/7/23 13:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位的指教!!!!
下面我详细说一下具体问题:
灰化温度200~1700都试过,原子化温度一直用2800
浓度从60~500ppb
吸光度基本没有
该仪器做其他元素正常
中间也加过酒石酸,锆基体改进剂 无效果!!
酸度也改变试过,无效果!!

但有一个奇怪的现象:
用已经严重烧蚀的热解管,灰化1600~1700,原子化2900时有微弱灵敏度出现(400ppb*20ul 能产生0.180A左右的响应)且呈线性,空白值也不高(0.030左右),用新热解管反而没有响应!!!

请达人指点!!!!!

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2005/7/23 14:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那肯定那里有问题的,按理不加集体改进机灰化温度在400度以上就有损失的,不可能有那么高 ,加了集体改进机也就是800左右的灰化温度,做其他的没问题?说明仪器和光路没问题,是不是灯或设置有问题?
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pony2002
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2005/7/23 16:06:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是否预先用Zr处理过石墨管？Zr不仅做改进剂，主要是做金属碳化物涂层石墨管。
Sn易生成难解离氧化物，采用金属碳化物涂层石墨管对其测定灵敏度有一定提高。预先向石墨管注入一定量的Zr溶液，然后用一定的加热条件处理，生成稳定的金属碳化物涂层。
还有就是你的灰化温度太高了，据文献报道，使用pd+硝酸镁双集体改进最高也只能稳定到1200度。
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