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主题：【求购】请教测铅问题

浏览0 回复11 电梯直达
yubo1107
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发表于：2010/11/30 18:52:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我最近做大米准品中的铅，是这样前处理的：称样1.5g左右于三角瓶中，加入15mL 硝酸，摇匀后慢慢加热升温至300度，中间有补加2mL硝酸，并不断晃动三角瓶，最后用大约20mL去离子水赶酸，然后定容至25mL上机。就是最终上机液黄黄的，结果也不理想，五个空白铅的含量大概有5~10ng/mL ,七个平行其中两个选择合适的空白扣除后才在质控范围内，另外有三个明显偏高，一个偏低。我想问的是：
1、上机液黄黄的是不是影响测定？我听说能用不用高氯酸就尽量不用，所以没加高氯酸。以前要加了高氯酸就是清澈无色的。怎样判断消解好了呢？
2、我也用硝酸、高氯酸做过前处理，结果也是不稳定，很难把标准物质作准。为什么测铅这么难控制呢？想请测铅比较稳定的同行给我建议，提供详细的前处理方法以及如何控制污染等问题，不甚感激！
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2010/11/30 18:58:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、上机液澄明就可以了
2、铅是比较容易污染的元素，环境和器皿方面的工作要做好
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这站不远
zhenduanye
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2010/11/30 19:46:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前使用的瓶子,试管要特别干净;
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天涯就是天地
tianyamzn
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2010/11/30 21:16:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能大米中到其它东西容易干扰Pb的测定，应该要加抗干扰剂。
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消咳喘
rogersw
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2010/11/30 21:40:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
摇匀后慢慢加热升温至300度

------------------------

这个温度太高了吧！
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yubo1107
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2010/12/2 8:40:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师指点
昨天我再次用了高氯酸和硝酸消解大米，称样1.5g，加入15mL 硝酸和1mL高氯酸，浸泡过夜，100度半小时，200度至棕色烟散尽，250赶高氯酸，。结果也不太好，空白很不平行，结果也是乱七八糟的。
我想问的是：
1、我的空白很高，会不会和高氯酸没赶尽有关系？赶高氯酸的时候，加了两次10mL去离子水，至剩余1mL左右液体，我的感觉是高氯酸白烟并没有完全冒尽，主要是赶酸怕时间太长了，好像国标上说冒白烟就可以拿下来了，也没说要赶尽。
2、用去离子水赶高氯酸，是不是按照两者的比例挥发出来了？也就是说最终剩余1mL左右液体是不是还是以高氯酸为主，还是未被稀释？
3、污染方面，三角瓶子等用酸煮过，冲洗的时候用三遍自来水、三遍超纯水是不是次数太少了？不过这几天做实验用的是差不过一个月前洗干净的，这个也会有影响吧？太头疼了
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yubo1107
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2010/12/2 8:43:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天涯就是天地(tianyamzn) 发表:
可能大米中到其它东西容易干扰Pb的测定，应该要加抗干扰剂。


一般加什么抗干扰剂呢？
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zh860717
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2010/12/2 9:05:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.我们的玻璃器皿一般要用纯水洗六七遍的
2.铅好像很容易受温度的干扰，lz的温度250度好像也挺高的
3.如果重复做了几次，空白还是很高的话，那就要考虑你的酸和纯水的纯度问题了，试着单独测一下酸或者纯水中铅的浓度，会不会太高
4.我们用石墨炉测铅，一般要加入硝钯作为基体改进剂的
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yubo1107
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2010/12/2 11:39:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢
另外我还有疑惑的是：一般在最后定容冲洗三角瓶上漏斗的时候，漏斗外面（与空气接触的部分）需要冲洗吗？如果只冲洗三角瓶内部的接触部分，会不会有损失啊？冲洗整个漏斗又怕漏斗在外面放久了也引起污染。不好意思，我们石墨炉测铅一直做不好，所以问得这么详细
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悠旸
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2010/12/2 16:10:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏斗外面（与空气接触的部分）需要冲洗。测样时需要调整升温程序。灰化温度不宜过高，用磷酸氢二铵或硝酸钯作机改。
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yubo1107
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2010/12/3 13:17:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天我再消化了一批，上午刚做完铅，发现我的问题应该是污染引起的。做了五个空白，四个空白明显偏高，比样品还高。扣出最小的空白后，8个平行样中有6个在质控范围内，另外两个明显偏高，终于比以前有进步了。
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