主题:【求助】做Cr时试剂空白高咋办?

浏览0 回复18 电梯直达
无忌的糖葫芦
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我在用石墨炉做Cr时,试剂空白在10ug/L,样品在13-15ug/L之间,虽然空白扣除之后是指标在标准之内,可我感觉空白还是高了。做校正曲线时,从零点到第五点都很正常,我把超纯水和1%的稀硝酸还有放样品的容量瓶、消解罐都测了下,吸光度很低,会不会是算里面的呢?我用硝酸,盐酸,氢氟酸,过氧化氢。哪个酸里喊Cr的可能性比较大呢?
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wxhtaj
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国内某优级纯的硝酸里面的铬,吸5mL硝酸消解定容至25mL,一般在8-10ug/ml。据说质谱级的要好点。
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2014/4/22 11:09:49 Last edit by wxhtaj
ldgfive
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无忌的糖葫芦
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    很可能是硝酸。不妨自己测下


怎么自测呀?浓度肿么配呢?我只测了1%的稀硝酸,吸光度是0.007-0.01之间。超纯水是0.001左右。
无忌的糖葫芦
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原文由 zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:
上海国药的优级纯硝酸用过吗


我用的是广州试剂厂的。。
冰山
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原文由 无忌的糖葫芦(v2722696) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    很可能是硝酸。不妨自己测下


怎么自测呀?浓度肿么配呢?我只测了1%的稀硝酸,吸光度是0.007-0.01之间。超纯水是0.001左右。


不是那么做。你空白中有几种酸?分别用量是多少?自测时将各种酸分别按照各自用量加入到消解罐中,严格点就完全照消解样品的程序走下去,不严格的话只从赶酸开始,最后定容时所用的试剂以及定容体积都与样品空白一致,之后上机测定。需要同时做样品空白为对照进行对比
cj784
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