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主题：【求助】怎么测As、Cr

浏览0 回复13 电梯直达
乌苏斯
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发表于：2014/04/22 08:41:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用NexIon 300 ICP-MS测奶粉中的As、Cr，结果很高很高，超出正常值的十倍百倍。求高手指点，我该怎样做才能测出正常结果啊！急！！

没有用内标元素，且在DRC模式下进行的。

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阶前尘
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2014/4/22 9:05:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件，消解方式都说说吧，不然别人咋回答！
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gz07apple
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2014/4/22 9:43:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DRC用的什么气体？As用的O2气吗？Cr用的NH3 or CH4 气？
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乌苏斯
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2014/4/22 9:48:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解就是用硝酸高氯酸（2+1）进行的，仪器条件Ar气为载气,甲烷为反应气。其流量分别为0.5、0.65
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乌苏斯
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2014/4/22 9:50:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们都用的是甲烷气体，没有用氧气
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乌苏斯
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2014/4/22 9:53:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:

DRC用的什么气体？As用的O2气吗？Cr用的NH3 or CH4 气？


用的CH4 ，没用O2。就是不知道怎么弄了啊，看文献上说是由于高氯酸的影响。但是我用的电热板消解，不用高氯酸的话奶粉不能消解完全
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gz07apple
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2014/4/22 15:16:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乌苏斯(v2632787) 发表:
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DRC用的什么气体？As用的O2气吗？Cr用的NH3 or CH4 气？


用的CH4 ，没用O2。就是不知道怎么弄了啊，看文献上说是由于高氯酸的影响。但是我用的电热板消解，不用高氯酸的话奶粉不能消解完全


ArCl对As的干扰比较严重，奶粉消解一定要用高氯酸吗？你可以先冷消解，加较浓的硝酸，放置过夜。然后加双氧水在电热板上消解好了。即使用高氯酸，一定要赶酸啊，直到浓烟冒完，再用稀硝酸溶解。
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乌苏斯
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2014/4/22 15:18:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:
原文由 乌苏斯(v2632787) 发表:
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:

DRC用的什么气体？As用的O2气吗？Cr用的NH3 or CH4 气？


用的CH4 ，没用O2。就是不知道怎么弄了啊，看文献上说是由于高氯酸的影响。但是我用的电热板消解，不用高氯酸的话奶粉不能消解完全


ArCl对As的干扰比较严重，奶粉消解一定要用高氯酸吗？你可以先冷消解，加较浓的硝酸，放置过夜。然后加双氧水在电热板上消解好了。即使用高氯酸，一定要赶酸啊，直到浓烟冒完，再用稀硝酸溶解。


好的，我试试
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2014/4/22 15:32:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:
原文由 乌苏斯(v2632787) 发表:
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:

DRC用的什么气体？As用的O2气吗？Cr用的NH3 or CH4 气？


用的CH4 ，没用O2。就是不知道怎么弄了啊，看文献上说是由于高氯酸的影响。但是我用的电热板消解，不用高氯酸的话奶粉不能消解完全


ArCl对As的干扰比较严重，奶粉消解一定要用高氯酸吗？你可以先冷消解，加较浓的硝酸，放置过夜。然后加双氧水在电热板上消解好了。即使用高氯酸，一定要赶酸啊，直到浓烟冒完，再用稀硝酸溶解。


建议最好是用微波消解，加硝酸和双氧水就可以消解干净。非要用湿法消解的话，若消解不干净，可以加高氯酸，但推荐加点硫酸，硫酸沸点比较高，这样赶酸时高氯酸赶完，也不会干掉。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：讨论
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2014/4/22 15:34:05 Last edit by gz07apple
阶前尘
jieqian1211
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2014/4/22 17:30:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硫酸的话粘度比较高，不是影响雾化效率！
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2014/4/22 21:39:11 Last edit by lang2899
timstoicpms
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2014/4/22 19:21:52 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乌苏斯(v2632787) 发表:

用的CH4 ，没用O2。


既然你使用的 NexION 300 都配反应气甲烷了，那么肯定标配了He气。用He碰撞动能歧视测定 75As、52Cr，效果就很好呀。
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