查到一个具体操作配制、计算的标准方法,供参考<br>
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1.原理:<br>
在碱性溶液中(PH=10-11),乙二胺四乙酸二钠(EDTA)能与水中的钙、镁离子作用生成离解度极微的络合物(Ca2+ LOG K=10.96;Mg2+ LOG K=8.69),而指示剂铬黑T的镁铬合物(LOG K=7.0)为葡萄酒红色,游离的铬黑T为纯兰色,由此判断滴定的终点。其反应过程是先与钙作用:<br>
Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ <br>
其次是镁:<br>
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+<br>
当滴定接近终点时,EDTA就从镁与铬黑T的络合物中夺取镁离子:<br>
HIn2- + Mg2+ = MgIn- + H+ <br>
兰色 葡萄酒色<br>
MgIn- + H2Y2- = MgY2- + H+ + HIn2- <br>
Ca2+ 和铬黑T生成的络合物不稳定,所以只有当水中存在 Mg2+ 时才能用本方法测定。<br>
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2.试剂 :<br>
2.1 [c (EDTA)= 0.02mol/L] (EDTA) 溶液:3.722 克EDTA溶于蒸镏水,稀释至 1 升。<br>
2.2 铵盐缓冲溶液 (PH=10.0):70克氯化铵溶解于 200 毫升水,再加入 568毫升 (25-28%) 氨水,用蒸镏水稀释至 1 升。<br>
2.3 铬黑 T 指示剂:<br>
2.3.1 溶解 0.2 克铬黑T于 15 毫升三乙醇胺及5毫升无水乙醇(储存三个月)。<br>
2.3.2 溶解 0.4 克铬黑T于 100 毫升甲醇中(储存一个月)。<br>
2.4 30%(V/V)三乙醇胺乙醇溶液<br>
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3.实验步骤:<br>
3.1 准确量取 25 毫升水样(软水)于 250 毫升锥形瓶中,加入 2 毫升三乙醇<br>
胺溶液。<br>
3.2 加入 2 毫升氨盐缓冲溶液及2~3滴铬黑 T 指示剂。<br>
3.3 在剧烈摇动下,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由葡萄红色变为纯蓝色。记录 EDTA 用量。<br>
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4.结果计算:<br>
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式中: <br>
V1 -- EDTA标准溶液消耗量(毫升)<br>
40.08——与1L EDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量<br>
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5.EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液的配制与标定:<br>
室温下EDTA饱和溶解度为 0.3M (21℃每 100 克水中含 EDTA 11.1 克),具弱酸性(PH = 4.7)。<br>
5.1 [c (EDTA)= 0.02mol/L] EDTA 标准溶液的配制:<br>
称取 3.722 克 EDTA 溶解于 200 毫升蒸镏水,稀释至 1 升。<br>
5.2 [c (EDTA)= 0.05mol/L] EDTA 标准溶液的配制: <br>
称取 9.31 克 EDTA 溶解于 200 毫升蒸镏水,稀释至 1 升。<br>
5.3 标定:<br>
取经 800±50℃ 灼烧至恒重的基准氧化锌 0.03/0.075 克(准确至 0.0002 克),用少量水湿润,滴加 2ml 20% 盐酸溶液至样品溶解,加 100 毫升蒸镏水,用 10% 的氨水中和至 PH=7-8 ,加 10 毫升铵盐缓冲溶液 (PH=10),加 5 滴 0.5% 铬黑T指示剂,用 [c(EDTA)= 0.02mol/L]/[c(EDTA)= 0.05mol/L] EDTA 滴定至溶液由紫红色变为蓝色。同时做一个空白实验。<br>
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式中: <br>
m -- 氧化锌的质量的准确数值(g)<br>
V0 – 空白试验标准溶液的用量 (毫升)<br>
V – EDTA 标准溶液用量 (毫升)<br>
M -- 氧化锌的摩尔质量数值(g/mol)[M(ZnO)=81.39]<br>