主题:IRIS INTREPID ICP-AES的两次曝光的技术说明

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xuexinlu
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关于IRIS采用UV(紫外)/VIS(可见)分开曝光的技术说明

1.由于IRIS Intrepid采用了高分辨分光系统和最宽的波长范围(165-1050nm),扩展的波长范围超出了CID检测器的感光面,因此采用UV(紫外)/VIS(可见)两次曝光的方式。采用UV(紫外)/VIS(可见)分开曝光的方式也更有利于两个波段各自的最佳聚焦。
2.由于ICP光谱在450nm以上波段会产生很强的氩(Ar)背景,在VIS(可见)谱段的谱线测量只需很短的曝光时间(一般为5秒),因此IRIS光谱仪尽管比一次曝光多了一次VIS(可见)波段的曝光,但时间很短(5秒钟左右),且在分析过程中全自动进行。如果样品中不测K、Na,Ba,Sr等长波元素,该仪器也只需一次UV(紫外)曝光。
3.UV(紫外)/VIS(可见)间的切换采用了专利技术(如图)。利用狭缝前的棱形镜的切入和切出,使光分别经过狭缝1(对应测量UV波段)和狭缝2(对应VIS波段)。由于该光线平移的距离只决定于棱形镜的形状,而与机械定位无关,因此有非常好的重复性。这样的切换无需整个光路的移动,稳定性好。

相比之下:PE的4300DV由于采用的是SCD(分段CCD)检测器,为了解决“溢出”问题,在每次测定前必须要增加一次“预曝光”以确定不同强度谱线的不同曝光时间(分4组),且不同的曝光时间组是顺序进行(group sequence)的,即在其每次样品测定时,实际上经历:预曝光+第1组的曝光时间(最强谱线)+第2组的曝光时间(较强谱线)+第3组的曝光时间(较弱谱线)+第四组的曝光时间(很弱的谱线)。当然如果样品中各测量元素的谱线强度相近时,可能只需1-2组曝光时间,但“预曝光”是无法省略的。由此可见,4300DV的每次样品测定同样需要多次的曝光,无非它是软件控制进行,表观上不易察觉而已。另外4300DV本身是双向观察,经常需要垂直方式测一次,水平方式再测一次。
由于4300DV 的SCD检测器之检测单元较大,无法拟合出很好的谱线谱峰,其狭缝是要移动的,在其MSF扣干扰时,必须移动狭缝四次,分别曝光四次,以实现元素干扰校正。此狭缝的移动是真正的机械移动,要引起整个光路移动,相对而言,重复性难于永久保证。
Varian的Vista也是采用CCD检测器,在每次测定时同样也要增加一次“预曝光”,然后分成很多组曝光时间依次顺序曝光(特别是MPX型)。Vista的光栅面积是最小的,其所用级次范围最少(是IRIS和OPTIMA4300的一半),因此其每个级次必须覆盖较宽的波长范围,这就使很多谱线落在中阶梯分光系统的闪耀区之外(中阶梯分光系统的闪耀区域仅在每个级次的中央位置),这些边缘谱线的聚焦和能量均会变差,因此Vista的总体聚焦效果较差,边缘谱线的光学分辨、强度也较差,当然Varian提供的一些谱线的分辨率和检出限均很好,因为这些谱线均是那些“精心挑选”的落在中阶梯分光系统的中央位置的“最佳”谱线。

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最好 是让PE和 VARIAN的技术人员针对这个问题也说说,这样用户就有个比较
xuexinlu
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steel
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还有一个原因,中阶梯分光不像平面分光,它的级次重叠现象比较严重,通过分开读取UV和VIS,可以选择最佳的聚焦位置,避免级次的重叠。
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