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主题：【求助】关于内标法的测试结果

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NTKY?

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发表于：2022/03/30 16:30:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

710中使用内标法，设置内标元素后测出来的结果包含内标比例和定量结果，
那么这个得到的结果是软件已经乘上了内标比例得到的结果吗？

同一瓶溶液，已添加内标，使用同一浓度梯度的标准曲线，测试方法上只有是否设置内标，设Ca是不带内标的方法测得结果，Cb是带内标的方法测的结果
测试同一瓶溶液测的结果
得出的结果是否呈现以下关系： Ca=F_?内标?*Cb

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JOE HUI

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2022/3/30 16:47:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老师，你的理解都是没有问题的，只要方法设置好内标元素及其对应波长，标曲内标元素浓度与样品内标元素浓度，Qc回测内标元素浓度添加后最终理论上都是相同浓度保持一致性，至于仪器后续测试走出来可能有差异很正常，比较校正仪器进样波动和样品基质等带来影响，参考附件我发出的VARIAN730测试金属基体样品测试结果，王水消解，基质效应，进样蠕动泵粘度影响等后续测试结果相同浓度的Y元素同比例换算（以曲线第一个点是空白，王水基质走出来默认1进行同比例换算）。

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NTKY?

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2022/3/30 16:53:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
老师，你的理解都是没有问题的，只要方法设置好内标元素及其对应波长，标曲内标元素浓度与样品内标元素浓度，Qc回测内标元素浓度添加后最终理论上都是相同浓度保持一致性，至于仪器后续测试走出来可能有差异很正常，比较校正仪器进样波动和样品基质等带来影响，参考附件我发出的VARIAN730测试金属基体样品测试结果，王水消解，基质效应，进样蠕动泵粘度影响等后续测试结果相同浓度的Y元素同比例换算（以曲线第一个点是空白，王水基质走出来默认1进行同比例换算）。

感谢老师回复，但是经过我多次测试和验证，得到的数据并不是很理想，测试过多种不同元素分布的样品，都是添加内标，只是是否设置内标的方法，测试出来的结果和内标比例相乘都差距较大，要不就是同一瓶里有元素对得上有元素对不上，要不就同一元素有些样品对得上有些对不上，这种情况还没试过加标回收确定，那能不能说我用加标回收可以检验我这个内标的正确度呢

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JOE HUI

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2022/3/30 21:49:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 NTKY?(Ins_34915138) 发表:感谢老师回复，但是经过我多次测试和验证，得到的数据并不是很理想，测试过多种不同元素分布的样品，都是添加内标，只是是否设置内标的方法，测试出来的结果和内标比例相乘都差距较大，要不就是同一瓶里有元素对得上有元素对不上，要不就同一元素有些样品对得上有些对不上，这种情况还没试过加标回收确定，那能不能说我用加标回收可以检验我这个内标的正确度呢

方法编辑好，样品前处理也很重要，我们一般定容前加内标，至于样品加标去考察也是可行的

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NTKY?

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2022/4/4 9:52:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
方法编辑好，样品前处理也很重要，我们一般定容前加内标，至于样品加标去考察也是可行的

老师，经过一些个实验，我发现内标法对于较高的浓度的元素会比较准确，算得内标比例会非常接近给出的内标比例的值。但是对于低浓度但也高于检出限的元素的准确度有限，比如：检出限0.05，测得0.2，与得出的比例的差距有10%左右，也有可能是响应值小了受波动影响大。但回收率似乎都优于没有内标的方法，更接近100%了。

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2022/4/4 10:49:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 NTKY?(Ins_34915138) 发表: 老师，经过一些个实验，我发现内标法对于较高的浓度的元素会比较准确，算得内标比例会非常接近给出的内标比例的值。但是对于低浓度但也高于检出限的元素的准确度有限，比如：检出限0.05，测得0.2，与得出的比例的差距有10%左右，也有可能是响应值小了受波动影响大。但回收率似乎都优于没有内标的方法，更接近100%了。

对于低浓度但高于检出限的浓度，其连续测试三次标准偏差也会偏大很合理，比较浓度低，受很多因素影响

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