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主题：农产品中的砷

浏览0 回复41 电梯直达
muaiy520
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发表于：2006/04/04 17:57:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天单位进行考核，考我的农产品中的砷，结果居然做得一塌糊涂，好郁闷啊。具体：我一共做了三个考核样，两个不同的标样，每个标样做2次重复，两个空白加标，一个样品加标。结果是三个考核样的结果分别是：未检出、0.08、0.16，两个标样均对不上。两个空白加标回收率为92%、95%，样品加标只有50%。和同事讨论后想不出所以然来。我用的方法是GB/T5009.11-2003(取0.3克样至50ml三角瓶中，加入15ml硝酸，1.25ml硫酸，放置过夜后在电热板上消解，至5ml左右时补加5ml硝酸消至5ml左右，再补5ml硝酸，继续消至5ml左右，再补2ml硝酸，1ml高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，冷却，加25ml水，加热至硫酸烟刚冒，加硫脲，定容，测定。)，我觉得最可疑的就是赶高氯酸白烟的这一步，应该是这里把砷跑掉了。各位给点意见吧。
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aoc99
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2006/4/4 22:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

农产品前处理必须要全部消解，只有微波或者是消解罐比较好。
我如果使用敞口消解做砷不加高氯酸，但是没有作过高氯酸损失实验。
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2006/4/4 23:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你做的什么样品？那么难消解，加了那么多次、那么多量的酸，能否不要加高氯酸。最近单位同事作有机肥的消解，仅仅用硫酸和双氧水就消解的完全了。我觉得你应该可以用一下。
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一丨丿丶
maxin
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2006/4/5 7:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你做什么样品,我用GB/T5009.11的方法测水产品,加硝酸和高氯酸就行了,
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螺旋藻
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2006/4/5 8:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得不是跑了，而是没出来．作贻贝的标样，别的元素一点问题没有，就是砷，偶尔能到８０％回收，用微波消解也是如次，不知何故．你看老外的文献，做水产品做砷的详细讨论的不多．
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菌菌
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2006/4/5 8:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 螺旋藻 发表:
我觉得不是跑了，而是没出来．作贻贝的标样，别的元素一点问题没有，就是砷，偶尔能到８０％回收，用微波消解也是如次，不知何故．你看老外的文献，做水产品做砷的详细讨论的不多．

难以理解其他的元素都释放出来来，就砷没出来。还是跑掉的可能性较大。
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weizai1980
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2006/4/5 9:00:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是买一台微波消解吧，效果挺好。最好是进口的，国产的也可以，不过要注意安全第一。
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muaiy520
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2006/4/5 9:01:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是植株的干样，纤维素比较多，不像水产品，蛋白质高容易消解。
我这两个星期做一下对比，到时候发结果上来。你们现在赶快把意见提出来，我好做一些实验。好像老任没发言，不知他的意见怎么样。
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muaiy520
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2006/4/5 9:03:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aoc99 发表:

农产品前处理必须要全部消解，只有微波或者是消解罐比较好。
我如果使用敞口消解做砷不加高氯酸，但是没有作过高氯酸损失实验。


我们的微波消解还没到，而且食品行业国标肖方法就是用湿消解法。
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muaiy520
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2006/4/5 9:04:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rhizobium 发表:
不知你做的什么样品？那么难消解，加了那么多次、那么多量的酸，能否不要加高氯酸。最近单位同事作有机肥的消解，仅仅用硫酸和双氧水就消解的完全了。我觉得你应该可以用一下。

用硫酸加双氧水是测植株中全量氮磷钾的前处理方法，我明天试试，但你能不能把具体的加酸量和操作步骤给我？
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醉三秋
dys811248
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2006/4/5 9:11:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用定氮瓶比较好一点的，三角瓶不好控制，温度高了会跑的，而且补加硝酸应该就可以了，不需要加高氯酸，一次少加一点分多次加，每次0.5毫升就可以了。这样硝化会很彻底的。用原子荧光？可以加点VC还原效果很好。
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