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主题：ICP测试常量铜：请大家指教讨论

浏览0 回复13 电梯直达
damoguyan
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发表于：2006/05/08 20:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我司有少量铜含量在30%的铜丝要测试铜含量，我用ICP-AES测试：称量0.3g左右的样品，加20ml浓硝酸消解定容在1000ml的容量瓶中（可算得该溶液中铜离子的浓度约为180PPM），然后配制0，2，5，10PPM的标液做标准曲线，我想知道我这样做有没有什么不妥之处？用该方法测试其偏差大概是多少？谢谢！！！
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damoguyan
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2006/5/8 20:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才错了，稀释到1000ml容量瓶中铜离子的浓度大约90PPM
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/5/9 9:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超过你的最高点标准溶液约9倍.会有曲线弯曲的现象的,建议将最高点增至100ppm或将原溶液稀释10倍.
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风之灵
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2006/5/9 14:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高含量建议用容量法，如果非要用ICP，那么你的试样浓度最好控制在标准曲线的中间段，这样你的准确度更高一些。另外关键的是要做好基体的匹配，如果没有合适的标样，可以考虑用标准加入法来做，以消除基体干扰。
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mchen
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2006/5/9 17:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常应小于0.3%
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540cj
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2006/5/21 0:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超过5%含量的铜用icp测定的结果不能作为最终报出结果，建议用碘量法滴定。
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router
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2006/5/22 16:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风之灵 发表:
这么高含量建议用容量法，如果非要用ICP，那么你的试样浓度最好控制在标准曲线的中间段，这样你的准确度更高一些。另外关键的是要做好基体的匹配，如果没有合适的标样，可以考虑用标准加入法来做，以消除基体干扰。



这才是正确的方式。
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derek
qgjxgj
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2006/5/22 17:28:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 540cj 发表:
超过5%含量的铜用icp测定的结果不能作为最终报出结果，建议用碘量法滴定。


为什么呢？
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damoguyan
damoguyan
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2006/5/22 19:13:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qgjxgj 发表:
原文由 540cj 发表:
超过5%含量的铜用icp测定的结果不能作为最终报出结果，建议用碘量法滴定。


为什么呢？

我也想知道为什么？是稀释过程？
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540cj
540cj
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2006/5/22 22:58:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qgjxgj 发表:
原文由 540cj 发表:
超过5%含量的铜用icp测定的结果不能作为最终报出结果，建议用碘量法滴定。


为什么呢？



对于铜合金中的常量铜，产品牌号一般要求铜含量在某一数值的正负0.5%左右，故分析误差应小于0.3%,一般碘量法能达到0.15%。
如果用icp分析，特别是不分离其它基体的时候，其分析结果的rsd可能最高达到10%，故我将自己实验室icp分析常量的最高极限定为5%。
以上是我个人的规定，但如果仪器特别稳定，可放宽至15%。
上述规定未考虑稀释误差。


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leven
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2006/6/9 11:55:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我公司现在因为铜的电阻增大而怀疑是因为铜的纯度不够高，我也是做ICP-AES的，我知道用我的仪器不可以测试，但是有没有其他方法提供给我呢？谢谢！
铜的含量应该在99.9%以上！
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