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液相色谱（LC）
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主题：请教：同一样品在同样的色谱条件下为何峰面积变化？

浏览0 回复23 电梯直达
mingx047
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发表于：2006/05/08 17:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近仪器一直不正常，好几个样品的峰面积在同样的进样量和同样的色谱条件下峰面积有很大的变化，而且保留时间不重复，前后两针的保留时间有明显的变化，请教各位老师是什么原因？
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lixia8385
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2006/5/8 17:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是手动进样还是自动进样
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mingx047
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2006/5/8 17:59:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样，但面积相差有100％-200％
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我在故我思
hotdoglet
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2006/5/8 22:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样的话，重现性可能会差一些，但是相差太大的话，可能是进样有问题。
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ywn
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2006/5/9 7:39:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你先检查你的色谱仪器是否正常．同时在不改变操作条件的前提下，运行不进样状态，看看基线是否正常．正常情况下基线应该是一条直线．在此基础上再进样分析，看看基线正常？如果正常，什么系统基本正常／如果重复多次正常．那才说明色谱仪器基本正常．如果不正常．要检查你的器具和仪器系统是否正常．至于你同色谱条件下峰面积变化可能仪器有漏气，进样针有问题，色谱柱有积块也会发生的．当然还有其他原因．进样器有漏或者堵也会引起．供参考．
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bulaohu
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2006/5/9 7:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可能是紫外灯能量不够了该换灯了
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唐寅
yzwlg
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2006/5/9 8:31:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整仪器,仪器不在状态.
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唐寅
yzwlg
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2006/5/9 8:43:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整仪器,仪器不在状态.
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mingx047
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2006/5/9 9:43:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师！
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taichemgent
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2006/5/9 12:27:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个样品在同样的色谱条件下各组分的流出的相对(比例)峰面积,一定不能变化(否则不能定量).对于单一组分的样品(没有内标)流出的绝对峰面积的变化首先是进样体积,10微升注射器,它的体积精度为0.2微升.峰面积的相对误差就有2%,如果进样1微升,相对误差就有20%.其次注意检定器的有效承载量不要进入饱和段,如GC-FIDR的收集极(80年时)国产与进口的有效面积相差很明显.
色谱条件的的变化是直接影响到各组分的流出的保留值,在众多因素中首先是气化室和柱温箱的温度一定不能波动.
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max26495
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2006/5/9 20:25:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统适用性试验怎么样？连续5针RSD多少？

手动进样的话可能误差会比较大，但似乎也不至于100%-200%

就算峰面积相差大，保留时间相差不应该太大的

可能是系统的问题了。
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