我想用间接碘量法来测不饱和双键，即利用溴酸钾法和碘量法来测。
具体的操作步骤大致如下：
（1）取过量的溴标准溶液和一定量的盐酸反应一定时间
（2）向其中加入一定量的碘化钾溶液，反应一段时间
（3）先用硫代硫酸钠滴定至淡黄，之后加入淀粉试剂，滴至蓝色消失
可是，我在实验中出了一些问题，使得这个现象一直不明显，
（1）关于反应中的pH的问题，首先产生溴的反应，需要的酸性较强，但是后面与碘化钾反应，和用硫代硫酸钠滴定时却要求弱酸性的pH，查过资料如果酸性过强，碘易被氧化。可是我照着实验书上做，用淀粉指示剂时，不显蓝色，而显红色，不知这该如何解决？查过资料说，淀粉显红色，是由于酸性过强，淀粉变为糊精，与碘显红色。我想请教一下关于酸的具体用量和浓度要求，最好是微量滴定的用法。
（2）关于碘的显色问题，据资料表明，碘的显色很灵敏，但是我做实验时，碘的显色不明显，因此要求先用硫代硫酸钠滴成淡黄色，这步做不好。我想了解一下，实际操作中，碘大约多少浓度时才能显色明显。
（3）关于淀粉指示剂的问题，我新配的淀粉溶液，可是反应时显色成紫色，据字资料表明这是指示剂失效，但是我的淀粉溶液是新配得，不知道配置淀粉指示剂，是否有一些注意事项。
（4）如果我的有机物不能溶解，用这种方法测不饱和度是否能行？

推荐答案：云☆飘☆逸回复于2006/06/10

看了你的步骤,我大概明白你的思想了~
你想用溴先加成了再反应KI,生成的I2再用硫代硫酸钠滴定?
我不知道你的物质的含量一般是多大我感觉
反应放置的时间要更长点,以便反应完全
溴标液不是很稳定,注意闭光!
KI浓度是否过大.造成底色太深
我的意见是你可以先用你现在大的酸度,加入低浓度的KI,进行对比,看加入的量的不同.对你反应颜色的变化影响.
我估计是KI浓度过大,还有淀粉一定是饱和的.要用温热水配置比较好.不要沸腾.
其他的我不是很明白.最好你把你查到的书上的方法.都在这里给我写一下.我对比看看他们的过程.也许可以帮你分析点问题.
你现在需要做的是用多少溴和多少浓度的KI反应,终点好看.你现在不要做饱和度的实验.一般我的建议是最好接近.相差太大.误差也相当的大.还有你的硫代硫酸钠的浓度选择是否合适?希望你可以把基本的溴碘反应熟悉成功了.再做饱和就容易多了.

补充答案：

baizai215回复于2006/06/07

溴极易挥发，所以标准液在真正使用时不准确，最好采用溴酸钾、溴化钾和酸反应得到的结果重复性好

0
赞贴
5
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

云☆飘☆逸

禁止发帖修改昵称

ID：denx5201314

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/6/6 22:40:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，我要告诉你的是，你这样配的饱和溴是要用硫代硫酸钠进行标定的。才可以进行分析。
你的硫代硫酸钠必须是标定的。可以说是符合标准溶液的意思。
化学滴定的反应。不同的指示剂对PH的要求不一样，就你的说的。我发现你的问题很多。酸度的问题。滴定浓度的问题。淀粉一定要即用，一般饱和的。热水配置比较快。要不你的就是湖湖的。
好多问题。你啊。不要把问题想的那么的简单。首先把自己的基本知识操作保证才是分析的关键，原理大家都知道。可是为什么有的人就是做不出来。主要是自己的操作存在问题。细节决定结果。好好去想自己的从开始到最后，那么问题是马虎过的。其他的我就不打击你了。多练习。一定会找到原因，也就成功了。
注意滴定前一定要放在闭光处。要不就容易失败。也不知道你明白不？

赞贴

拍砖

chengzheng1004

禁止发帖修改昵称

ID：chengzheng1004

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/6/7 12:45:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我有几点操作步骤需要补充：
（1）我的溴标准溶液不是自己配的，是买来得标准溶液
（2）我不是自己胡乱做的，我参考了好几本的分析化学实验书，但是每本书的方法都莫衷一是，我完全按照其中一个方法做，可是它的方法明显酸性过强，淀粉试剂都显红色。因此我对书上介绍的操作持怀疑的态度，他们好多都没有考虑到这个实验真正要求的酸度和浓度，所以想要请教一下，真正操作过的人能够提出一些具体的操作经验。
（3) 我操作中出现的这个那个的问题，不是我自己瞎做出现的，而是我照着很多书上写的时候，做的而出现的状况。而且我也特意去找书来解释了这些现象出现的原因。
（4）这是我的具体操作步骤：

（1）取溴标准溶液0.05M 2mL,加入1+1的盐酸1毫升，避光反应5分钟

（2）加入1M碘化钾溶液2毫升，避光反应5分钟

（3）此时，溶液呈淡黄色，（所以我无法做到先滴硫代硫酸钠至淡黄），如果我此时直接加淀粉指示剂，指示剂呈现紫色（书中说应该显蓝色,县紫色表明淀粉已失效，可是淀粉是新配的）

配制淀粉溶液的操作步骤：取0.2g淀粉，先用少量水调为薄浆状，然后先将20毫升水，烧至沸腾，然后倒入淀粉，搅拌，再沸腾两分钟左右，取出放冷，现配现用。

出现的问题是：碘的颜色不是很明显，并没有显现为棕色，而只是淡黄色；还有就是淀粉指示剂都是显紫色，而不显蓝色。
最后希望各位大虾不吝赐教。先谢谢楼上了，我以后会更加注意自己的具体操作步骤：）