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原子荧光光谱（AFS）
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主题：[求助] 用原子荧光测总砷时的还原方法,加硫脲前必须赶净硝酸么?

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siptea
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发表于：2006/06/05 20:59:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被renzhihai设置为精华；
1,微波消解以后(5ml硝酸,定容到25g左右)必须赶净硝酸以后才能用硫脲还原么?
2,赶的话用什么比较好?水?硫酸?高氯酸?
3,电热板的温度控制在多少合适呢?


怕赶酸赶不好影响结果~ 样品含量有比较低.定容到25ml以后才2~4ng/ml,不能用稀释降低酸度了.微波消解又不能增加取样量.挠头...样品一共才4g,不经折腾啊
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leemoonling
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2006/6/5 21:25:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要,如果赶的太干净,还要另外补载流
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siptea
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2006/6/5 21:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢了  定容到25,取5ml*2以后还可以再加标做个标准加入.样品不多将就将就吧~ 现在做元素越做越心虚啊
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aoc99
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2006/6/6 8:26:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载流是盐酸介质，不是硝酸能够做的。有硝酸在，你的还原过程肯定不行，砷回收率会偏低得。
建议水浴赶酸，赶酸至近干，加水再次赶酸，反复几次。
如果酸难以赶尽或者不想赶，多加还原剂反应把。
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siptea
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2006/6/7 16:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一次加了6ml的酸，没有赶出，加硫脲的时候黄色沉淀了~ 是硫不？ 还是赶吧~ 这样的结果测了一下，大约只有真值的15~20%，排了气泡能提高一些，但不多。用icp比对了，前两个方法测的是值3和4，icp得的是10
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liangyu8888
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2006/6/7 16:06:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常的不错
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绝顶和尚
zhangjian251
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2006/6/9 9:44:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是不是嫌麻烦，赶酸时间酸长一点对测定结果影响有不大，干吗不尽量的赶干净，这样就可以让你充分相信你自己的结果，不然的话，可能连你自己都要对你的测定结果产生怀疑了
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siptea
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2006/6/9 20:22:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是怕麻烦，就是担心损失。正在用茶叶尝试效果呢
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rengufei
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2006/6/15 11:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解完毕后，温度设定140度，赶酸至约0.5ml或刚好全干，取下趁有余温时，用5%HCl溶解，转移，加还原剂定容。不会有损失的，可以先定容测汞，测好后再加还原剂测砷，不建议砷汞同测。
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2006/6/15 13:31:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rengufei 发表:
消解完毕后，温度设定140度，赶酸至约0.5ml或刚好全干，取下趁有余温时，用5%HCl溶解，转移，加还原剂定容。不会有损失的，可以先定容测汞，测好后再加还原剂测砷，不建议砷汞同测。

呵呵，这个方法不错。提醒一下，一般元素损失都在赶酸部分，要低温赶酸至近干，大家小心了。
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zzzsea
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2006/6/20 9:56:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rengufei 发表:
消解完毕后，温度设定140度，赶酸至约0.5ml或刚好全干，取下趁有余温时，用5%HCl溶解，转移，加还原剂定容。不会有损失的，可以先定容测汞，测好后再加还原剂测砷，不建议砷汞同测。



请问：140度赶酸时，汞会不会损失太多？
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