主题:[求助]有关磷酸二氢铵的问题!

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bqf75
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最近发现石墨炉做铅时背景吸收很高,做标准曲线时也是如此,查找原因是磷酸二氢铵的问题,就在上海某集团定了一瓶光谱纯的磷酸二氢铵,可做出来背景依旧很高,不知是什么原因。查找了各个朋友的贴子,也有类似的情况,有的通过更换试剂解决了问题。大家谈谈自己的经验,有什么地方要注意的。
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告诉你个办法,如果你找不到,另你放心的试剂,,用MIBK把你的溶液萃取,弃去MIBK.
小马王
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有多高?
一般加入基体改进剂可以稳定待测元素,提高灰化温度,在原子化前消除部分干扰物质,还可以改变原子化的历程,消除基体在原子化阶段对测定的干扰,但并不一定能把所有待测元素以外的物质全部除去,甚至加入基体改进剂还会引起一定背景吸收,但为了消除干扰,我觉得只要背景不是很大,背景校正系统可靠,就可以获得很好的分析结果
bqf75
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我用的是塞曼校正,背景吸收达0.7,虽然曲线做出来相关性很好,但是看着背景这么高心里总是不放心。
djs
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磷酸二氢胺的吸收背景是很大,你可以该用钯.最好是磷酸二氢胺+钯.我做过实验.
似水流年
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我们做土壤中的铅镉不知你做什么,我发现磷酸氢二铵主要是影响镉的问题,铅的问题不大,我们用的是分析纯的还不是色谱纯的.是不是其它原因呢?
bqf75
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原文由 zhuhongwei 发表:
我们做土壤中的铅镉不知你做什么,我发现磷酸氢二铵主要是影响镉的问题,铅的问题不大,我们用的是分析纯的还不是色谱纯的.是不是其它原因呢?



我查过了,是磷酸二氢铵的问题。(先做纯水,再做0。5%的稀硝酸,再做0。5%的稀硝酸加磷酸二氢铵,就是磷酸二氢铵的问题。请问一下你是哪里的,你的磷酸二氢铵是在哪里买的。谢谢了。
bqf75
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问题终于解决了,是因为灰化的温度太低,一直用的是650度左右,现在升到800度,背景值降为正常。原先可能是灰化温度太低,磷酸二氢铵消耗得很少,基体也没有灰化完全,使得原子化时磷酸二氢铵产生很高的背景吸收。
cjf06301
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我也遇到了和LZ一样的问题,把灰化温度提高到800度,问题果然解决了
初学者&九点虎
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原文由 cjf06301(cjf06301) 发表:
我也遇到了和LZ一样的问题,把灰化温度提高到800度,问题果然解决了

800回不回造成目标元素的损失啊
cjf06301
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后来又找到了相关的国家标准5009系列    我测得是镍  800度  也是这个温度
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