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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测汞，帮我看看可能是哪儿出问题了。谢谢

浏览0 回复18 电梯直达
justdoitnow
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发表于：2012/08/05 21:30:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
描述：
1、标准空白值1000多
2、测量时，空白值会连续增高；但停一段时间不测量，空白值会略微降低（我已经预热了近4个小时）
3、标准曲线虽然有3个9，但是拿标准系列中0.2ug/L和0.8ug/L的当作样品来测量，却分别测得0.32和0.66

截了两个图，不知道是否有代表性：
这是标准曲线的：


这个是连续测定空白的：
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gxq1024
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2012/8/6 9:09:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,你的空白太高了。不过我也差不多，空白页很高，搞不下去。测空白我也常不稳定，会飘。跟你差不多，只是没你严重。所以我很怕测汞，完全是大概测测，自己都感觉不是很准。
2，值得说的是，你的标准曲线荧光值太低了，绝对有问题了。原因很多，得你自己找了。最可能的是不是你的泵管老化，造成进样量偏低了。你的负高压默认值是多少？260好像可以再高点。
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2012/8/6 9:11:32 Last edit by gxq1024
coffee8
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2012/8/6 13:01:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的空白确实太高了，应该跟酸有关系吧
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compassljp
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2012/8/6 14:06:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白太高了，有几个原因造成的。
1、试剂原因，所用的酸、水是否被污染。更换试剂可以解决。
2、管路受污染。要用大量的水冲洗，污染严重时要更换管路。
3、实验室环境受到污染。实验室内是否打碎过温度计或者使用过含汞的试剂（例如纳氏试剂）。
4、建议你适当降低负高压。
5、查看原子化器高度。原子化器高度不合适可能会把光源照射过来的光反射到检测器中。
该帖子作者被版主 lingyi509加 2积分， 2经验，加分理由：感谢支持
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gxq1024
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2012/8/6 16:01:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
你的空白确实太高了，应该跟酸有关系吧


我的空白也高啊，800+900+的样子。不知道该怎么降下来啊

上次试了下，把管子拔了（就是在跟二级气液分离器连接处拔了，就等于原子化器那连载气都没有），空白还是有300-400的样子

我该怎木办怎木办
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compassljp
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2012/8/7 8:29:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
你的空白确实太高了，应该跟酸有关系吧


我的空白也高啊，800+900+的样子。不知道该怎么降下来啊

上次试了下，把管子拔了（就是在跟二级气液分离器连接处拔了，就等于原子化器那连载气都没有），空白还是有300-400的样子

我该怎木办怎木办

建议，将检测器挡住（一定要在炉丝熄火的情况下进行，避免烫伤），看看荧光强度是多少，我记得好像是20多比较正常（记得不是很清楚了），如果太高了，说明检测器有问题。另外就是看看你的炉高调整的是否合适，如果不合适，炉口会反光，建议降低炉高试一下。
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yilangcunfu
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2012/8/8 11:12:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有问题了，标准曲线不能光看线性，还应该看荧光值，您的这个荧光值太低了。
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水星
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2012/8/8 14:43:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
1,你的空白太高了。不过我也差不多，空白页很高，搞不下去。测空白我也常不稳定，会飘。跟你差不多，只是没你严重。所以我很怕测汞，完全是大概测测，自己都感觉不是很准。
2，值得说的是，你的标准曲线荧光值太低了，绝对有问题了。原因很多，得你自己找了。最可能的是不是你的泵管老化，造成进样量偏低了。你的负高压默认值是多少？260好像可以再高点。

嘿嘿，甭管的问题不会太大，但是空白的飘逸还是很严重的
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水星
woshibengburen
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2012/8/8 14:43:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 compassljp(compassljp) 发表:
空白太高了，有几个原因造成的。
1、试剂原因，所用的酸、水是否被污染。更换试剂可以解决。
2、管路受污染。要用大量的水冲洗，污染严重时要更换管路。
3、实验室环境受到污染。实验室内是否打碎过温度计或者使用过含汞的试剂（例如纳氏试剂）。
4、建议你适当降低负高压。
5、查看原子化器高度。原子化器高度不合适可能会把光源照射过来的光反射到检测器中。

有时候盲目的降低伏高压湖掩盖实测值的
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gxq1024
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2012/8/9 16:39:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 compassljp(compassljp) 发表:
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
你的空白确实太高了，应该跟酸有关系吧


我的空白也高啊，800+900+的样子。不知道该怎么降下来啊

上次试了下，把管子拔了（就是在跟二级气液分离器连接处拔了，就等于原子化器那连载气都没有），空白还是有300-400的样子

我该怎木办怎木办

建议，将检测器挡住（一定要在炉丝熄火的情况下进行，避免烫伤），看看荧光强度是多少，我记得好像是20多比较正常（记得不是很清楚了），如果太高了，说明检测器有问题。另外就是看看你的炉高调整的是否合适，如果不合适，炉口会反光，建议降低炉高试一下。


测了下，挡住检测器口子，汞荧光强度215。。。。（负高压280V时）
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2012/8/9 16:40:54 Last edit by gxq1024
尘
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2012/8/14 14:22:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.估计你用的实验室纯水机制备用的水吧，测汞还是买娃哈哈纯净水
2.原子化器高度有问题
3.被污染，换甭管
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