主题:做砷时遇到的问题

浏览0 回复29 电梯直达
comeonbaby
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我做的是无机砷按照标准上说当样品浸提后用脱脂棉过滤,取出4ML样品加8滴正辛醇现有问题:
1、用脱脂棉过滤,样品易堵塞,我用滤纸加脱脂棉过滤,请问对样品浓度会不会造成影响?(即滤纸会不会吸附砷)
2、正辛醇(消泡剂)是油状物质在吸入样品时会有少量吸入该物质导致样品峰形为锯齿状,且平行双样不稳定,我用滴管把该物质吸除但结果还是不理想,请问有什么解决方法?若我不用正辛醇可不可以?
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公子卓
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renzhihai
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公子卓
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原文由 renzhihai 发表:
你作的是什么样品,如此复杂?


水产品中的无机砷,没听过吗?
renzhihai
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comeonbaby
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原理:在6MOL/L盐酸水浴条件下,无机砷一氯化物形式被提取,在2MOL/L盐酸条件下测定总无机砷。
试剂:HCL:1+1、KOH:2g/L、硼氢化钾:7g/L、碘化钾(100g/L)-硫脲(50g/L)
预处理:鲜样5.00g与25ML具塞刻度试管中加5MLHCL,并用1+1hcl稀释至刻度,混匀,置于60摄氏度的水浴锅中18h。其间多次震摇,,取出冷却,脱脂棉过滤,取4ML虑液于10ml容量瓶中,加碘化钾-硫脲1ml,正辛醇8滴,加水定容,放置10分钟后测样,如浑浊,再次过滤后测定,同时作空白试验。
仪器条件:PMT:340V、砷灯灯电流:40mA、原子化器高度:9mm、载气流速:600ml/min、读书迟延时间:2s、读书时间:12s、读书方式:峰面积、标液或试样加入体积:0.5ml。
标准配置:取1mg/l标液0、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0ml于10ml容量瓶中,分别加hcl1+1溶液4ml,碘化钾-硫脲1ml正辛醇8滴,定容。相当于含三价砷浓度0、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0微克/升
公子卓
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D_wolves
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我也这么认为,我就是奇怪为什么国标上会用脱脂棉过滤,滤纸不是更好么?过滤的也干净,难道滤纸有吸附作用?还有今天我没有在样品中加入正辛醇,结果我在上机时发现泡沫太多,连接原子化器的胶管里都是水珠,有点恐怖。忙了一上午才搞定仪器。
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